本发明专利技术涉及一种用于连续进行光化学过程的装置，借助它，薄光学附层厚度的辐射在窄的驻留时间分布和高流速的情况下成为可能。一种用于进行光化学反应的方法以及用于进行光化学反应的装置的应用同样被提出权利要求。反应区和遮盖件由多个彼此推入其中的、同轴的、圆锥形的主体和管件组成，其中由该两主体的间距所限定的附层厚度通过这两个元件的位移可以沿共同的旋转轴线调节。如第二实施例所推荐的，安装至少一个预张紧的支撑元件，以限定附层厚度。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于连续进行光化学过程的，带有薄光学附层厚度、窄驻留时间分 布和高流量的装置、方法和应用本专利技术涉及一种用于连续进行光化学过程的装置，借助它，薄 光学附层厚度的辐射在窄的驻留时间分布和高的流通速率的情况下 成为可能。在微观反应技术的帮助下，光化学反应可以特别有利的进行。 在微观反应技术中，对于加工工艺的基本操作可以使用模块，其最 小的特征尺寸典型地处于几微米到几毫米之间。当使用加工工艺的 器械实现材料传输、热量传输和/或辐射传输时，小尺寸是特别有利 的。技术上有意义的光化学反应的进行——其中辐射传输过程是核 心步骤——首先要求对已安装辐射源的最经济的利用。为此，优化 地利用穿透溶液的辐射，以使一方面没有未利用的辐射，而另一方 面待辐射的起始溶液可以尽可能大量地转化。根据朗伯-比尔定律， 消光依赖于光学的附层厚度、浓度和吸收物质的消光系数。常规的 光反应器工作在相对大的容积下，且一般搅拌过程介质，以使在透 明壁(通过它引入辐射)的附近可以获得尽可能高的过程介质的交换。 为此，光反应器经常地循环运行。已描述的实施例得出结论，通常 必须根据实验寻找辐射持续时间和起始材料的最大可用浓度之间的 折中点。提高工作效率的方法之一在于，在空间上限定待辐射的过程介 质，使只有这样厚度的流体附层可以辐射，通过它辐射在待使用浓 度下完全地在整个穿透深度、在过程介质中被起始物质吸收。优选的附层厚度dp。。,。(在此厚度下90%的引入辐射被吸收)，可以通过朗伯-比尔定律计算出来 d,0=l/(sc) (F消光系数，c-浓度)在现有技术下，已知有 一 系列光反应器。因此在文献DEA10341500.9中，描述了 一种具有窄附层厚度的光反应器，其连 接于强制的、沿微通道的、由下而上(升膜，Steigfilm)的流动以产生 窄的驻留时间分布，而高功率发光二极管件作为辐射源。在文献EP1415707A1中，描述了一种微观流动的光反应器，其 带有在流体流中引入的、光催化的元件。在文献DE10209898A1中描 述了一种带有平面透明遮盖的光反应器，其用于在附层了的通道中 进行不均匀催化的化学反应，通道直径优选地为100至500pm。在文献US2003/0118486A1中描述了一种装置，用于在10至 5000jxm宽的通道内进行平行的化学反应。基本上在那里，反应流体 贯穿流过在二维或三维装置中，首先是光化学的流通室，接着是(未 辐射的)反应腔。在文献EP1400280A1中描述了一种微反应器，其安装于压力容 器中。由此避免在高流速下可能出现的反应器内室和周围环境之间 的压力差，以及因此可能出现的微型通道的变形。根据现有技术水 平，在容器内安装合适的、具有足够效率的辐射源(由此，所描述器 件的光化学应用才有可能)只有在显著的技术消耗下才能实现。在文献US2004/0241046A1中描述了 一种带有透明遮盖件的微型 反应器的构造，其适合于光化学应用，但是在高流量时不能保证附 层厚度足够稳定。在文献US2003/0042126A1中描述了 一种基本上由两个同轴管件 组成的辐射器件。但是这里附层厚度被限制，只有在重要任务时才 匹配。所有目前已知的解决建议的共同点在于，它们没有实现对过程 介质的窄的驻留时间分布，且只限制于高的流量。很多现在已描述 的微型光反应器安装有平面的辐射区。带有适合化学药剂产品的流 量的光反应器的操作，在应用小型导管件时，不可避免地导致在一般透明的通道遮盖件上的高内压的形成，通道用于辐射的输入。在例如流通速率10ml/min且辐射区尺寸为20jim厚度xl0cm宽度xlOcm 长度的情况下，该压力约为3.2bar。压力损失在那样的装置中取决于 已植入介质的黏度，且随其增加而增加。这里假定动态的黏度为 1.3mPas。所估计的的压力足够导致自身lcm厚的玻璃薄片的变形， 而在安装不正确的情况下，甚至可以毁坏玻璃薄片。变形又引起通 道尺寸、尤其是光学附层厚度变化到不能容忍的地步，且因此使在 高流通速率下微型光反应器的优点不能被利用。目前还没有一种光化学反应器，在微型通道的辐射上表现出色 且适用于高流通速率下的操作。此外，目前已知的光反应器还有这样的共同点，在系统元件中 过程介质的不同容积元件在反应空间内停留不同的时间长度，以至 于反应的驻留时间分布宽度很大。这样一般地导致对于仅仅相对短 地停留在反应空间内的容积元件，不进行完全的化学反应，当在其 它的容积元件(其例如在反应空间长期停留在死水区)内时，所希望的 光化学反应由于缺乏辐射而在死水区不能进行，或甚至出现不希望 的后续反应。对于吞吐量的优化值，反应的选择性和产量不容易获得。本专利技术的目的在于提供一种装置，没有现有技术的上述缺点。令人惊讶地，现在发现了 一种用于在连续过程中进行光化学反 应的装置，包含带有微型通道的反应区，通道中待辐射介质的附层 厚度沿辐射方向不取决于流体的压力而稳定地保持。本专利技术涉及一种装置，其优选地用于在连续过程中进行光化学 反应，包括带有微型通道的反应区，通道中待辐射介质的附层厚度 沿辐射方向不取决于流体的压力而稳定地保持。根据本专利技术的装置优选地具有根据附图说明图1或图2的构造。根据图1 它除了包括对光反应而言很必要的光源(辐射体)，例如LED、激光、 放电灯，还优选地包括带有合适的介质引入处和介质引出处11的至少一个反应区板l，至少一个密封元件，例如0型环2，透明的遮盖 件3,作为支撑元件5(其带有用于辐射体6的凹口)的、固定的橡胶 垫，和必要情况下用于辐射体8的保持板7。根据图2,装置除了包括对光反应而言很必要的光源之外，还优 选地包括带有合适的介质引入处和介质引出处17-21的、轴对称的至 少一个反应区主体13,至少两个密封元件——例如O型环15——和 透明的遮盖件14。透明的遮盖件14优选地加工为圓锥式的管件。在这两种情况下，光源优选地设置为从外通过透明的遮盖件辐 射到介质上。也包括室温下固态的，而在反应温度下物态变化为液态的或气态的 物质。因此所有无机物或有机物，或者甚至金属有机物都是合适的。 反应温度优选地处于-60。至+200。C的范围，尤其优选地O-30°C。反应区的微型通道可以是直的、弯曲的、蜿蜒式的或带角度的 形式，其中优选地反应流体从下到上流过反应区(升膜，Steigfilm)。 该通道优选地具有宽度为10(im至50cm，更优选地10pm至25cm, 完全特别优选地10pm至1000fim。在一个实施例中提供一种膜，它流过宽度优选地为1至50cm且 有着相应附层厚度的辐射区。即使没有进一步的划分，该实施例以 辐射区的均匀流量和仔细的技术布置的特殊要求为前提。待辐射的介质的附层厚度为特别优选地10至1000^irn。优选地， 根据本专利技术的装置，在辐射区范围约为250mm时，待辐射的介质的 附层厚度保持约lpm的测量精度。在本专利技术的实施例中，根据本专利技术的装置特征在于，反应区由 透明的材料遮盖，其通过至少一个支撑元件预张紧。对于透明的板， 该预张紧形成流体压力的反压力的构造。反压力保持板于所希望的 形状和位置。优选地，透明的材料由玻璃(例如石英玻璃，硅酸硼玻璃或其它)或透明的塑料(例如PMMA， PVC,聚碳酸脂，PET本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于进行化学反应的装置，包括带有微型通道的、可辐射的反应区，在微型通道中反应介质的附层厚度沿可能的辐射方向保持稳定，独立于流体的压力，其特征在于，反应区通过透明的材料遮盖，其通过至少一个支撑元件预张紧，且／或反应区和遮盖件包括多个彼此推入的、同轴的、圆锥形的主体和管件，其中通过所述两个主体的间距限定的附层厚度由沿公共旋转轴线移位两个元件来调节。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：W埃菲尔德，F谢尔，O科克，
申请(专利权)人：埃尔费尔德微技术BTS有限责任公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]
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