【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】取代氰基苯氧基-嘧啶基氧基-苯基丙烯酸酯衍生物的制备方法本专利技术的领域本专利技术涉及化学合成领域，特别地涉及合成取代氰基苯氧基-嘧啶基氧基-苯基丙烯酸酯衍生物的改进方法。本专利技术的背景在工业化学合成领域中，化学过程的收率和选择性的改进对于工业有相当大的影响。特别地，改进的焦点在于降低成本，简化装置的操作过程和环境考虑。这三个因素在农用化学品领域中是特别重要的，其中化学品的量很大但边际利润相对小。在由多阶段合成合成的许多农用化学品化合物当中，(E)-2-{2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧基]苯基}-3-甲氧基丙烯酸甲基酯(化学通用名称：嘧菌酯(azoxystrobin))，特别地引起本本专利技术人的注意。公开在美国专利No.5,395,837中的嘧菌酯是具有保护剂、治疗药、铲除剂、片层转移(translaminar)和系统性功能的植物保护杀真菌剂。在US5,395,837中所述的嘧菌酯的制备包括在DMF中在95℃-100℃之间的温度下，在化学计量用量的碳酸钾和催化量的氯化亚铜(I)存在下，在2-氰基苯酚与(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]...
【技术保护点】
在苯酚盐形成条件下让苯酚衍生物与芳族底物之间反应的方法，该方法包括以下步骤： ａ）让苯酚衍生物与碱在极性有机溶剂中进行反应而获得苯酚盐，其中在反应过程中从反应混合物中除去水， ｂ）将芳族底物添加到在步骤（ａ）中获得的反应混合物中 ， ｃ）将步骤（ｂ）的反应混合物加热到８０℃－１３０℃、优选９０－１００℃的温度保持２－７小时，获得苯氧基取代芳族底物， ｄ）从步骤（ｃ）的混合物中除去溶剂，然后进一步分离和提纯该苯氧基取代芳族底物。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】IL 2006-12-17 1801341.在苯酚盐形成条件下让氰基苯酚衍生物与芳族底物之间反应制备(E)-2-{2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧基]苯基}-3-甲氧基丙烯酸甲基酯即嘧菌酯的方法，它包括以下步骤：a)在极性有机溶剂中，在60℃到80℃之间的温度下，让2-氰基苯酚与碱金属氢氧化物或碳酸盐反应约1小时，同时在减压下通过蒸馏将在反应中形成的水随溶剂除去，b)将芳族底物，它是(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲基酯通式(I)的化合物，添加到在步骤(a)中获得的反应混合物中；c)将步骤(b)的反应混合物加热到80℃-130℃的温度保持2-7小时，获得嘧菌酯，d)通过在减压下蒸馏从步骤(c)的混合物中除去溶剂；然后用非极性有机溶剂进一步洗涤和萃取反应混合物，然后添加水以获得有机相和水相，之后废弃水相和通过冷却有机溶剂从有机相中结晶嘧菌酯，过滤所沉淀的固体物和然后用醇清洗，获得具有98%-99%的纯度的嘧菌酯，其中该极性有机溶剂为DMAA。2.根据权利要求1的方法，其中该碱是氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钠或碳酸钾。3.根据权利要求1或2的方法，其中在减压下，通过蒸馏将在步骤(a)的反应中形成的水与溶剂除去，其中2-氰基苯酚和碱的摩尔比是在1:1至1:1.5之间。4.根据权利要求1或2的方法，其中步骤(d)的非极性有机溶剂选自甲苯，二甲苯，至少C4乙酸酯。5.根据权利要求1的方法，它包括：a)让2-氰基苯酚与氢氧化钠在DMAA和DMSO中在60℃到80℃之间的温度下反应约1小时，同时在约20-30毫巴的减压下通过蒸馏将在反应中形成的水与溶剂除去，其中2-氰基苯酚和氢氧化钠之间的摩尔比是1:1至1:1.5；b)将芳族底物，它是(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲基酯，即通式(I)的...
【专利技术属性】
技术研发人员：D奥瓦迪亚，R斯图科维克，D利奥诺夫，
申请(专利权)人：马克特辛姆化学工厂有限公司，
类型：发明
国别省市：IL[以色列]
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