一种薄荷酰胺微胶囊的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种薄荷酰胺微胶囊的制备方法，包括如步骤如下：（１）将薄荷酰胺溶液与水溶性蛋白质水溶液、树胶水溶液搅拌混合，加入盐酸或醋酸调节溶液ｐＨ至３．５～４．５；（２）加入戊二醛溶液，搅拌混合，得到湿微胶囊，然后过滤，真空冷冻干燥，即得到粉末状的薄荷酰胺微胶囊。本发明专利技术将薄荷酰胺微胶囊化，改善其存在状态、重量和体积，适于多变的加工环境，避免薄荷酰胺与外部环境发生反应，可以控制释放速度，起到缓释的作用持续时间更长，降低毒性；保持色泽。本发明专利技术工艺简单，操作安全易控制，形成的微胶囊壁膜致密且释放性能优良的薄荷酰胺微胶囊的制备方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及薄荷酰胺微胶囊的制备方法。
技术介绍
本专利技术所述的薄荷酰胺化学名为 N-ethy-2-isopropyl-5_methylcyclohexanecar boxamide (N-乙基-2-异-丙基-5-甲基-环己烷酰胺)，为一种白色结晶性粉末，微溶于水， 溶于大多数有机溶剂中，有轻微樟脑味，主要用于如医药、口腔护理、糖果中的制凉剂，而在 驱虫剂领域，具有优异的驱虫效果及清凉效果。改善所述的薄荷酰胺存在状态，以适于多变的加工环境，避免薄荷酰胺与外部环 境发生反应，以便于控制释放速度，并能够起到缓释的作用，降低毒性，保持色泽，可以使薄 荷酰胺使用的范围更广。将薄荷酰胺微胶囊化，是目前常用的方法，微胶囊化后的薄荷酰胺，可以在医药、 食品保健、农药、香精香料等多个领域中得到广泛的应用。目前微胶囊化的常用方法已多达200多种，然而这些方法各有优缺点，考虑到薄 荷酰胺的特殊性，目前的技术很少有能直接用于薄荷酰胺微胶囊化，也没有相关的文献与专利。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，以克服现有技术存在的缺 陷。本专利技术的方法，包括如步骤如下(1)将薄荷酰胺溶液与水溶性蛋白质水溶液、树胶水溶液搅拌30 60分钟混合， 加入重量浓度为5 10 %的盐酸或重量浓度为5 10 %的醋酸调节溶液pH至3. 5 4. 5 ；薄荷酰胺的重量水溶性蛋白的重量=1 10 10 1 ；优选的，薄荷酰胺的重量水溶性蛋白的重量=1 1 2 ；树胶水溶性蛋白的重量=1 10 10 1 ；优选的，树胶水溶性蛋白的重量=0. 3 2 1 ；所述薄荷酰胺溶液为薄荷酰胺与乳酸丙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯或二氯甲烷的混 合物，薄荷酰胺的重量浓度为1 5% ；所述水溶性蛋白质选自明胶、大豆分离蛋白或小麦水溶性蛋白，水溶性蛋白质水 溶液的重量浓度为0. 5% 5% ；所述树胶选自阿拉伯胶、黄蓍胶或蜜胺树脂；树胶水溶液的重量浓度为0. 5% 5% ；(2)加入戊二醛溶液，搅拌30 60分钟混合，得到湿微胶囊，然后过滤，真空冷冻 干燥，即得到粉末状的薄荷酰胺微胶囊；戊二醛的重量水溶性蛋白的重量=1 20 1 5 ；优选的，戊二醛的重量水溶性蛋白的重量=1 1. 5 6 ；戊二醛溶液的重量浓度最好为0. 1 5 %，浓度过高会导致微胶囊粘结；本专利技术具将薄荷酰胺微胶囊化，可以使薄荷酰胺使用的范围更广，改善其存在状 态、重量和体积；适于多变的加工环境；避免薄荷酰胺与外部环境发生反应；可以控制释放 速度，起到缓释的作用持续时间更长；降低毒性；保持色泽。将薄荷酰胺微胶囊化后，可以 在医药、食品保健、农药、香精香料等多个领域中得到应用，并得到发展。本专利技术工艺简单， 操作安全易控制，形成的微胶囊壁膜致密且释放性能优良的薄荷酰胺微胶囊的制备方法。附图说明 图1为电镜SEM观察到的微胶囊产品的外观形貌。具体实施例方式实施例1取明胶0. 3g，用14. 7g 40°C的离子水进行溶解，得到重量浓度为2%的明胶水溶 液，备用；取阿拉伯胶0. 6g，用29. 4g 40°C的离子水进行溶解，得到浓度为2%的阿拉伯胶 水溶液，备用；称取薄荷酰胺0. 3g，用9. 7g乳酸丙酯进行溶解，得到浓度为3 %的薄荷酰胺溶 液；将薄荷酰胺溶液倒入明胶溶液，加入阿拉伯胶水溶液，搅拌30分钟，加入重量浓 度为10%的盐酸使PH至4.5 ；加入重量浓度为5%的戊二醛溶液4g，搅拌30分钟，得到湿微胶囊；使用砂芯漏斗对微胶囊溶液进行抽滤，再置于真空冷冻干燥机中，10 真空度 和_5°C干燥，即得到粉末状的薄荷酰胺微胶囊。图1给出了采用扫描电镜SEM观察到的微胶囊产品的外观形貌。由图1可见微 胶囊颗粒均勻，外观圆滑，壁膜致密；通过激光粒度仪的测定，得到微胶囊的粒径在5 20 μ m ；根据红外测定，确定壁材包覆了芯材，其包覆率为84. 6% ；经检验，得到的微胶囊产 品呈白色，无刺激性气味。实施例2取大豆分离蛋白0. 6g，用水进行溶解，得到重量浓度为5 %的大豆分离蛋白水溶 液，备用；取黄蓍胶0. 9g，用水进行溶解，得到重量浓度为5 %的黄蓍胶水溶液，备用；称取薄荷酰胺0. 6g，用59. 4g乙酸乙酯进行溶解，得到重量浓度为1 %的薄荷酰胺 溶液；将薄荷酰胺溶液倒入大豆分离蛋白水溶液，加入黄蓍胶水溶液，搅拌60分钟，加 入重量浓度为5 %的醋酸使pH至3. 5 ；加入重量浓度为1 %的戊二醛溶液10g，搅拌60分钟，得到湿微胶囊；使用砂芯漏 斗对微胶囊溶液进行抽滤，再置于真空冷冻干燥机中，10 真空度和-5°c干燥，即得到粉 末状的薄荷酰胺微胶囊。通过激光粒度仪的测定，得到微胶囊的粒径在10 40 μ m ；根据红外测定，确定壁 材包覆了芯材，其包覆率为72. 3% ；经检验，得到的微胶囊产品呈白色，无刺激性气味。实施例3取小麦水溶性蛋白0. 9g，用水进行溶解，得到重量浓度为的小麦水溶性蛋白 水溶液，备用；取蜜胺树脂0. 3g，用水进行溶解，得到重量浓度为1 %的蜜胺树脂水溶液，备用；称取薄荷酰胺0. 9g，用44. Ig乙酸乙酯进行溶解，得到重量浓度为2%的薄荷酰胺 溶液；将薄荷酰胺溶液倒入小麦水溶性蛋白水溶液，加入蜜胺树脂水溶液，搅拌40分 钟，加入重量浓度为5 %的醋酸使pH至4. 0 ；加入重量浓度为5%的戊二醛溶液8g，搅拌40分钟，得到湿微胶囊；使用砂芯漏斗 对微胶囊溶液进行抽滤，再置于真空冷冻干燥机中，10 真空度和？ -5°C干燥，即得到粉 末状的薄荷酰胺微胶囊。测得其包覆率为75.8% ；通过激光粒度仪的测定，得到微胶囊的粒径在15 40 μ m;经检验，得到的微胶囊产品呈白色，无刺激性气味。权利要求1.，其特征在于，包括如步骤如下(1)将薄荷酰胺溶液与水溶性蛋白质水溶液、树胶水溶液搅拌混合，加入盐酸或醋酸调 节溶液pH至3. 5 4. 5 ；(2)加入戊二醛溶液，搅拌混合，得到湿微胶囊，然后过滤，真空冷冻干燥，即得到粉末 状的薄荷酰胺微胶囊。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，薄荷酰胺的重量水溶性蛋白的重量= 1 10 10 1。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，薄荷酰胺的重量水溶性蛋白的重量= 1 1 3。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，树胶水溶性蛋白的重量=1 10 10 1。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，树胶水溶性蛋白的重量=0.3 2 1。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述薄荷酰胺溶液为薄荷酰胺与乳酸丙 酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯或二氯甲烷的混合物，薄荷酰胺的重量浓度为1 5%。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水溶性蛋白质选自明胶、大豆分离蛋 白或小麦水溶性蛋白，水溶性蛋白质水溶液的重量浓度为0. 5% 5%。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述树胶选自阿拉伯胶、黄蓍胶或蜜胺树 脂；树胶水溶液的重量浓度为0. 5% 5%。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，戊二醛的重量水溶性蛋白的重量= 1 20 1 5。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，戊二醛的重量水溶性蛋白的重量= 1 1. 5 6。全文摘要本专利技术提供了，包括如步骤如下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种薄荷酰胺微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如步骤如下：（１）将薄荷酰胺溶液与水溶性蛋白质水溶液、树胶水溶液搅拌混合，加入盐酸或醋酸调节溶液ｐＨ至３．５～４．５；（２）加入戊二醛溶液，搅拌混合，得到湿微胶囊，然后过滤，真空冷冻干燥，即得到粉末状的薄荷酰胺微胶囊。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邢晨晨，陈思浩，孙蕊，
申请(专利权)人：上海工程技术大学，
类型：发明
国别省市：31[]