液相色谱检测器及其流控制器制造技术

技术编号:5487514 阅读:357 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
公开一种用于液相色谱检测器的流控制器。所述流控制器包括流通道,所述流通道包括:入口部分;控制通道部分,与所述入口部分相通;以及出口部分,与所述控制通道部分相通。所述控制通道部分具有的截面面积小于所述液相色谱检测器的漂移管的截面面积,用于引导液滴的流量通过更小的截面面积。设置所述流控制器的形状和大小以降低在由所述液相色谱检测器的液滴流中的压力波动和干扰。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】液相色谱检测器及其流控制器
技术介绍
通常,使用蒸发光散射检测器(ELSD)、质谱仪、和电雾式检测器 进行液相色i脊(LC)分析。在这种设备中,通过雾化器将液体样品转变成 液滴。栽运气体承载着这些液滴通过雾化盒、碰撞块、和漂移管。传统的 设备将碰撞块放置在液滴的路径上,以拦截大液滴,大液滴被收集并通过 排放口退出漂移管。剩余的适当大小的样品液滴经过漂移管,可对它们加 热以有助于蒸发液滴的溶剂部分。在液滴的溶剂部分蒸发时,剩余的不易器。在ELSD的检测单元中,例如测量样品的光散射。这样,可使用ELSD、 质语仪、和电雾式检测器来分析各种样品。传统检测设备具有各种缺陷,包括由检测单元检测到的相对高程度的 锯齿状峰值噪声。这种过高的锯齿状峰值噪声能限制检测设备精确测量样 品液滴属性的能力,并且可在总体上降低灵敏度。解决传统检测设备的基 线噪声问题的一个传统策略是使用扩散体隔滤设备,用于防止能够增强背 景噪声的大颗粒穿过漂移管到达检测器。然而,这种扩散体不能够消除所 有噪声。此外,在检测设备的运行条件下,这种扩散体可引起漂移管中的 冷凝和峰值增宽。对于从典型峰值的宽度在大约0.8秒和大约1.0秒之间的 超高效液相色镨(UPLC)生成的锐峰来说,峰值增宽特别麻烦。因此, 具有扩散体的这种传统检测设备不能够充分降低噪声和增加灵敏度。
技术实现思路
以下简要综述提供了本技术的一些方面的基本概况。这个综述不是广 泛性概况。其目的并非识别主要或关键元素或描述本技术的范围。这个综述并不用于帮助确定所主张的主题的范围。其目的在于在以下呈现的更详 细的描述之前提供与该技术相关的某些简单概念。因此,本专利技术的某些方面提供了一种用于检测设备的流控制器,其降 低液滴流中的压力波动,以降低噪声并增加灵敏度。流控制器包括流通道, 该流通道具有的截面面积小于漂移管的截面面积,以减少噪声并增加灵敏 度,同时保持足够的信号强度。通过降低这样的噪声,检测设备能够实现 更高程度的灵敏度。附图说明图1是具有本专利技术一个实施例的流控制器的ELSD的示意图,其被部 分地剥离以揭示内部结构;图2A-2C是在没有本专利技术的流控制器的情况下20ppm氢化可的松的 示意范性前置放大器色谱;图3A-3C是在碰撞块附近具有流控制器的情况下20ppm氢化可的松 的示意范性前置^t大器色语;图4A-4C是在距离碰撞块大约5毫米(0.2英寸)处设置有流控制器 的20ppm氢化可的松的示范性前置放大器色语;图5A-5C是在没有本专利技术的流控制器的情况下0.18mg/mL银杏内酯B (Ginkoglide )的示范性前置放大器色镨和后面板色谱;图6A-6C是具有本专利技术的流控制器的0.18mg/mL银杏内酯B的示范 性前置放大器色镨和后面板色谱;图7是# 据本专利技术另一个实施例的具有流控制器的ELSD的示意图, 其被部分地剥离以揭示内部结构;图8是4艮据本专利技术另一实施例的具有两个流控制器的ELSD的示意 图,其被部分地剥离以揭示内部结构;在所有附图中对应的标号表示对应的部分。务本实施方式8图1示出了根据本专利技术一个实施例的ELSD,其整体净皮表示为90。本 领域普通技术人员可以理解,这里参照的应用于ELSD的本专利技术示例性实 施例容易地适用于其他检测设备,例如质镨仪和电雾式检测器。液相色i普 (LC )柱100向雾化器104提供流出液102 (即流动相)。还对雾化器提 供有载运气体106,例如惰性气体(如氮)。本领域普通技术人员可以理 解,雾化器104生成液滴(或液滴流)用于分析,其中通过栽运气体106 承载所述液滴通过ELSD 90的雾化盒107和漂移管108。在不脱离本专利技术 示例性实施例的范围的情况下,可利用使得液滴流通过该装置的其他机制 (例如凭借电场或使用真空)。液滴通常在大约10微米(400微英寸)和 大约100微米(4千分之一英寸)之间的大小范围内。例如,在雾化的水 滴退出雾化器104时,这些液滴的范围在大约40微米(1.6千分之一英寸) 至大约60微米(2.4千分之一英寸)之间。相反,在雾化的乙腈液滴退出 雾化器104时,这些液滴的范围在大约15微米(509微英寸)至大约20 微米(7卯微英寸)之间。本领域普通技术人员可以理解,其他化合物将 形成不同大小范围的液滴。在载运气体106和液滴流过可^皮加热的雾化盒107和漂移管108时, 发生流动相102 (溶剂)的蒸发并且液滴的大小降低。气流继续流动" 作为该单元的检测模块的检测单元110 (例如光槽)。气流穿过检测单元 110并作为废气流114离开出口 112。本领域普通技术人员可以理解,检测 单元110适用于接收液滴用于分析。现在参照图1, ELSD卯还包括容纳在雾化盒107中的碰撞块118, 其适用于拦截由载运气体106承载的从雾化器104通过雾化盒107的大于 特定颗粒大小的液滴。没有被拄截的液滴允许经由碰撞块118通过在碰撞 块118和雾化盒107之间形成的开放区域。本领域普通技术人员可以理解,可改变碰撞块118的特定形状、位置、 大小和构造,以控制由碰撞块拦截多大的液滴以及允许液滴流的什么部分 通过开放区域。 一旦被拦截,被收集的液滴通过排放口 120(其可位于碰 撞块118的上游或下游)退出雾化盒107。本领域普通技术人员可以理解,对于碰撞块可使用任意材料。再参照图1,本专利技术的流控制器的示例性实施例总体上用130表示。 流控制器包括圆周凸缘131,用于将流控制器安置在雾化盒107和漂移管 108之间。流控制器包括从流控制器的一端向另一端延伸的流通道132。对 于图1中所示的流控制器130,流通道132包括入口部分132A、控制通道 部分132B、和出口部分132C。本领域普通技术人员可以理解,流控制器 130可通过任意类型的材料(包括金属,例如铝和不锈钢)形成。 一般而 言,流通道132具有比漂移管108更小的截面面积,以引导载运气体106 流和液滴流通过所述更小的截面面积。以下将更详细地说明,可设置流控 制器130的形状和大小,以降低液滴流中的压力波动和扰动。入口部分132A包括渐细入口侧壁138,其从流控制器130的开口 140 延伸并逐渐变窄到控制通道部分132B的截面的大小和形状。在所示实施 例中,渐细入口侧壁138的形状基本上是圆锥形,并且渐细入口侧壁的对 边之间测量的角度为a。在一个示例性实施例中,角度a在大约30度和大 约120度之间。在另一示例性实施例中,角度a是大约30度、大约60度、 大约82度、大约90度、大约100度、大约110度、和大约120度之一。 在不脱离本专利技术的范围的情况下,还可以使用这里没有特别提到的在大约 30度和大约120度之间的其他a角度。本领域普通技术人员可以理解,不 同的a角度可提供不同程度的噪声降低,这取决于ELSD 90的其他参数。 同样,对于特定ELSD装置90,需要建模和/或实验来优化噪声降低。流控制器130的控制通道部分132B包括大致的圆柱形通路150。在所 示实施例中,圆柱形通路150基本上是圆形的。对于圆柱形通路150来说, 在本专利技术范围内,还可以设想成其他截面形状(例如椭圆形)。可选择控 制通道部分132B的长度L和宽度W或直径,以在液滴通过流控制本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种液相色谱检测器,包括: 雾化器,生成液滴用于分析; 检测单元,适用于接收由所述雾化器生成的液滴以通过所述检测单元进行分析; 漂移管,设置在所述雾化器和所述检测单元之间,适用于将液滴作为液滴流穿过所述漂移管从所述雾化器引 导至所述检测单元;以及 流控制器,设置在所述雾化器和所述检测单元之间,并且与所述漂移管相通,用于接收液滴流,所述流控制器包括流通道,所述流通道具有比所述漂移管更小的截面面积,用于引导该液滴流流动通过所述更小的截面面积,设置所述流控制器 的形状和大小以降低由所述检测单元接收的液滴流中的干扰。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员:徐治
申请(专利权)人:密苏里大学管理者
类型:发明
国别省市:US[美国]

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