纳米气凝胶保温涂料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种纳米气凝胶保温涂料的制备方法，包括溶胶、凝胶、老化，之后表面改性溶剂置换、常压干燥、疏水二氧化硅气凝胶；或者超临界干燥、亲水二氧化硅气凝胶。本发明专利技术的有益效果为：采用本发明专利技术方法制备的二氧化硅气凝胶孔径为纳米级分布，其主要孔径分布在１０ｎｍ，小于空气分子运动自由程，可大大降低因气体分子热运动产生的热传递；本发明专利技术中的气凝胶由纳米二氧化硅球形颗粒搭接组成的网络结构，减少了固体颗粒的接触面积，增加了热传导路径，进一步起到了保温隔热的效果；通过干燥工艺的不同，可制备疏水和亲水型二氧化硅气凝胶，以配合有机或无机涂料使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工涂料领域，尤其涉及一种。
技术介绍
随着国家近年来倡导建立节约型社会，各行业均在开拓节能的新方法、新工艺。其 中涂料施工工艺简单，可实现无缝施工，减少热桥的存在，因此保温涂料成为新的研究热点ο保温涂料通常分为两类一、反射型热涂料，其是在铝基反光隔热涂料的基础上发展而 来的，通过选择金属或金属填料和树脂及生产工艺，制得高反射率的涂层，反射红外光来达 到隔热目的的。二、隔热型隔热涂料是以自身的低导热率来实现隔热的一类涂料，属于厚膜 涂料。涂料施工时需有一定厚度，一般为5-20mm，在经过表面干燥固化后，形成具有低热导 率的涂层，以达到减少热量传递的效果。目前保温涂料中应用最广泛的是硅酸盐类涂料，这类涂料是上世纪末发展起来的 一类新型材料。其工作原理是形成“空气囊”来防止热传导。但这类材料颗粒多少微米级 的，形成的“气囊”也都大于空气热运动的自由程，抑制热传导效果不明显，保温效果较差。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，以克服目前现有技术 存在的上述不足。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现 一种，包括以下步骤1)将正硅酸乙酯、1%质量浓度的盐酸或草酸溶液、无水乙醇和水混合水解12- 小时， 上述各组分的重量份数比为1 0. 1 6 0.5;2)将步骤1)水解完成后加入1%质量浓度的氨水溶液，水解完成后的液体与氨水的重 量份数比为1 0.1-0. 2，反应18-48小时后得到二氧化硅凝胶；3)将步骤2)产生的二氧化硅凝胶置于无水乙醇，中老化处理12-36小时；4)将步骤3)老化处理后的二氧化硅凝胶置于三甲基氯硅烷与正戊烷或正己烷的混合 液中进行修饰改性，混合液中三甲基氯硅烷与正戊烷或正己烷的重量份数比为1 5-100， 每M-48小时更换一次混合液，重复此过程3-5次；5)将步骤4)修饰改性后的二氧化硅凝胶置于20-110°C条件下，干燥M-36小时，得到 二氧化硅气凝胶；6)将步骤5)得到的气凝胶粉碎，过200目筛，将过筛后的气凝胶与水性涂料、溶剂性涂 料、粉末涂料或高固体粉涂料以重量份数比1:10-50混合均勻后即可使用，其中水性涂料 可以是水溶醇酸树脂、水溶环氧树脂或无机高分子水性树脂，溶剂性涂料为丙烯酸酯建筑 涂料、有机硅-丙烯酸酯建筑涂料、聚氨酯涂料或氟树脂建筑涂料，粉末涂料为环氧粉末涂 料，聚酯粉末涂料，丙烯酸酯粉末涂料或热塑性粉末涂料，高固体粉涂料为氨基丙烯酸、氨基聚酯或白干型醇酸漆。在上述操作步骤中，步骤4)还可以采用以下方法所述将步骤3)老化处理后的二 氧化硅凝胶置于超临界干燥设备中，预充3-5MPa氮气；再以30-60°C /小时的升温速度加 热至260-320°C，保温2-3小时；之后以0. 5-lMPa/小时速度泄压，最后氮气吹扫30-60分钟。本专利技术的有益效果为1、采用本专利技术方法制备的二氧化硅气凝胶孔径为纳米级分布，其主要孔径分布在 lOnm，小于空气分子运动自由程，可大大降低因气体分子热运动产生的热传递。2、本专利技术中的气凝胶由纳米二氧化硅球形颗粒搭接组成的网络结构，减少了固体 颗粒的接触面积，增加了热传导路径，进一步起到了保温隔热的效果。3、通过干燥工艺的不同，可制备疏水和亲水型二氧化硅气凝胶，以配合有机或无机涂 料使用。附图说明下面根据附图对本专利技术作进一步详细说明。图1是本专利技术实施例所述的一种的工艺流程图； 图2是本专利技术实例1所述的一种制备出的产品在电镜下的图片；图3是本专利技术实例2所述的一种制备出的产品在电镜 下的图片；图4是本专利技术实例3所述的一种制备出的产品在电镜 下的图片；图5是本专利技术实例4所述的一种制备出的产品在电镜 下的图片；图6是本专利技术实例5所述的一种制备出的产品在电镜 下的图片。具体实施例方式实施例1本专利技术实施例1所述的一种，包括以下步骤1)将正硅酸乙酯、1%质量浓度的盐酸溶液、无水乙醇和水混合水解12小时，上述各组 分的重量份数比为1 0. 1 6 0.5;2)将步骤1)水解完成后加入1%质量浓度的氨水溶液，水解完成后的液体与氨水溶液 的重量份数比为1:0. 1-0. 2，反应18-48小时后得到二氧化硅凝胶；3)将步骤2)产生的二氧化硅凝胶置于无水乙醇，中老化处理12-36小时；4)将步骤3)老化处理后的二氧化硅凝胶置于三甲基氯硅烷和正戊烷的混合液中进行 修饰改性，混合液的比例为1 5-50，每M-48小时更换一次混合液，重复此过程3-5次；5)将步骤4)修饰改性后的二氧化硅凝胶置于20-90°C条件下干燥M小时，得到二氧 化硅气凝胶；6)将步骤5)得到的气凝胶粉碎，过200目筛，将过筛后的气凝胶与水性涂料以重量比 例1 10-50混合均勻后使用，水性涂料可以是水溶醇酸树脂、水溶环氧树脂及无机高分子 水性树脂。实施例2本专利技术实施例2所述的一种，包括以下步骤1)将正硅酸乙酯、1%质量浓度的盐酸溶液、无水乙醇和水混合水解12小时，上述各组 分的重量份数比为1 0. 1 6 0.5;2)将步骤1)水解完成后加入1%质量浓度的氨水溶液，水解完成后的液体与氨水溶液 的重量份数比为1 0.1-0. 2，18-48小时后得到二氧化硅凝胶；3)将步骤2)产生的二氧化硅凝胶置于无水乙醇中老化处理12-36小时；4)将步骤3)老化处理后的二氧化硅凝胶置于三甲基氯硅烷和正己烷的混合液中进行 修饰改性，混合液的重量比例为1 5-100，每对-48小时更换一次混合液，重复此过程3-5 次；5)将步骤4)修饰改性后的二氧化硅凝胶置于20-110°C条件下干燥M小时，得到二氧 化硅气凝胶。6)将步骤5)得到的气凝胶粉碎，过200目筛，将过筛后的气凝胶与溶剂性涂料以 重量比例1 10-50混合均勻后使用，溶剂性涂料可以是丙烯酸酯建筑涂料、有机硅-丙烯 酸酯建筑涂料、聚氨酯涂料。实施例3本专利技术实施例3所述的一种，包括以下步骤1)将正硅酸乙酯、1%质量浓度的草酸溶液、无水乙醇和水混合水解M小时，上述各组 分的重量份数比为1 0.5 6 0.5 ；2)将步骤1)水解完成后加入1%质量浓度的氨水溶液，水解完成后的液体与氨水溶液 的重量份数比为1 :0. 1-0. 2，18-48小时后得到二氧化硅凝胶；3)将步骤2)产生的二氧化硅凝胶置于无水乙醇中老化处理12-36小时；4)将步骤3)老化处理后的二氧化硅凝胶置于三甲基氯硅烷和正己烷的混合液中进行 修饰改性，混合液的重量比例为1 :5-100，每M-48小时更换一次混合液，重复此过程3-5 次；5)将步骤4)修饰改性后二氧化硅凝胶置于20-90°C条件下干燥36小时，得到二氧化 硅气凝胶；6)将步骤5)得到的气凝胶粉碎，过200目筛，将过筛后的气凝胶与粉末涂料以重量比 例1 :10-50混合均勻后使用，粉末涂料可以是环氧粉末涂料，聚酯粉末涂料，丙烯酸酯粉末 涂料及热塑性粉末涂料。实施例4本专利技术实施例4所述的一种，包括以下步骤1)将正硅酸乙酯、1%质量浓度的盐酸溶液、无水乙醇和水混合水解12小时，上述各组 分的重量份数比为1 0. 1 6 0.5 ；2)将步骤1)水解完成后加入1%质量浓度的氨水溶液，水解完成后的液体与氨水溶液 的重量份数比为1 :0. 1-0. 2，18-48小时后得到二氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米气凝胶保温涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：１）将正硅酸乙酯、１％质量浓度的盐酸或草酸溶液、无水乙醇和水混合水解１２－２４小时，上述各组分的重量份数比为１∶０．１∶６∶０．５；２）将步骤１）水解完成后加入１％质量浓度的氨水溶液，水解完成后的液体与氨水溶液的重量份数比为１∶０．１－０．２，反应１８－４８小时后得到二氧化硅凝胶；３）将步骤２）产生的二氧化硅凝胶置于无水乙醇中老化处理１２－３６小时；４）将步骤３）老化处理后的二氧化硅凝胶置于三甲基氯硅烷与正戊烷或正己烷的混合液中进行修饰改性，混合液中三甲基氯硅烷与正戊烷或正己烷的重量份数比为１∶５－１００，每２４－４８小时更换一次混合液，重复此过程３－５次；５）将步骤４）修饰改性后的二氧化硅凝胶置于２０－１１０℃条件下，干燥２４－３６小时，得到二氧化硅气凝胶；６）将步骤５）得到的气凝胶粉碎，过２００目筛，将过筛后的气凝胶与水性涂料、溶剂性涂料、粉末涂料或高固体粉涂料以重量份数比１：１０－５０混合均匀后即可使用。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王非，李志，
申请(专利权)人：李志，
类型：发明
国别省市：11[]