通过压力变化精馏从三氧杂环己烷／甲醛／水混合物中分离三氧杂环己烷的方法技术

本发明专利技术描述了一种从包含甲醛、三氧杂环己烷和水的原料流Ｉ中分离三氧杂环己烷的方法，其中ａ）提供一种包含甲醛作为主要成分以及三氧杂环己烷和水作为次要成分的原料流Ｉ，ｂ）将所述原料流Ｉ、一种再循环料流Ｖ和一种包含甲醛作为主要成分以及水和三氧杂环己烷作为次要成分的再循环料流ＶＩＩ供给至第一蒸馏步骤，并在０．１至２．５巴的压力下蒸馏，得到一种包含甲醛作为主要成分和水作为次要成分的料流ＩＩ，一种包含三氧杂环己烷作为主要成分以及水和甲醛作为次要成分的料流ＩＩＩ，和一种包含水、三氧杂环己烷和甲醛的料流Ｘ，ｃ）所述料流ＩＩＩ——任选地，在低沸物分离步骤中从所述料流ＩＩＩ中分离出低沸物后——在第二蒸馏步骤，在０．２至１７．５巴的压力下蒸馏，其中第二蒸馏步骤的压力比第一蒸馏步骤的压力高０．１至１５巴，得到一种基本由三氧杂环己烷构成的料流ＩＶ，和包含三氧杂环己烷作为主要成分以及水和甲醛作为次要成分的所述再循环料流Ｖ，ｃ１）所述料流ＩＶ在至少一个另外的三氧杂环己烷蒸馏步骤、在０．５至２巴的顶部压力下纯化，得到作为该塔富集区域中侧线排出料流ＸＩＩ的纯化三氧杂环己烷，ｄ）将所述料流Ｘ——和任选地一种包含水作为主要成分的料流ＩＸ——供给至第三蒸馏步骤，并在１至１０巴的压力下蒸馏，得到一种基本由水构成的料流ＶＩ，和一种包含甲醛作为主要成分、水和三氧杂环己烷作为次要成分的再循环料流ＶＩＩ。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】通过压力变化精馏从三氧杂环己烷/甲醛/水混合物中分 离三氧杂环己烷的方法本专利技术涉及一种从三氧杂环己烷/甲醛/水混合物中分离三氧杂环己烷的方法， 以及一种制备工艺收率提高且产物纯度提高的三氧杂环己烷的方法。三氧杂环己烷通常通过在酸催化剂的存在下蒸馏甲醛水溶液制备。接下来，三氧 杂环己烷通过用卤代烃——如二氯甲烷或1，2_ 二氯乙烧——或其他不与水混溶的溶剂从 包含甲醛和水的馏出液中萃取分离。DE-A1668867描述了一种通过用一种有机溶剂从包含水、甲醛和三氧杂环己烷的 混合物中萃取分离三氧杂环己烷的方法。这里，在包含由两个子工段组成的萃取工段的一 端供应用于三氧杂环己烷的基本上和水不混溶的常规有机萃取剂，另一端供应水。将待分 离的三氧杂环己烷合成馏出液进料至所述两个子工段之间。然后在溶剂进料的一端得到甲 醛水溶液，在水进料的一端得到一种基本不含甲醛的三氧杂环己烷在所述溶剂中的溶液。 在一个实施例中，将三氧杂环己烷合成中所形成的包含40重量％的水、35重量％的三氧杂 环己烷和25重量％的甲醛的馏出液进料至脉冲塔的中间区域，将二氯甲烷给该塔的上端 进料，将水给该塔的下端进料。这里，在该本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从包含甲醛、三氧杂环己烷和水的原料流Ⅰ中分离三氧杂环己烷的方法，其中　　ａ）提供一种包含甲醛作为主要成分以及三氧杂环己烷和水作为次要成分的原料流Ⅰ，　　ｂ）将所述原料流Ⅰ、一种再循环料流Ⅴ和一种包含甲醛作为主要成分以及水和三氧杂环己烷作为次要成分的再循环料流Ⅶ供给至第一蒸馏步骤，并在０．１至２．５巴的压力下蒸馏，得到一种包含甲醛作为主要成分和水作为次要成分的料流Ⅱ，一种包含三氧杂环己烷作为主要成分以及水和甲醛作为次要成分的料流Ⅲ，和一种包含水、三氧杂环己烷和甲醛的料流Ｘ，ｃ）所述料流Ⅲ－－任选地，在低沸物除去步骤中从所述料流Ⅲ中分离出低沸物后－－在第二蒸馏步骤中、在０．２至１７．５巴的压力...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：M西格特，N朗，L索尔沃什，C齐格瓦特，FN温德林，E施特罗弗，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]