一种苯并呋喃酮的生产方法技术

技术编号:5452583 阅读:464 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种苯并呋喃酮的生产方法,它用邻羟基苯乙酸仅在商品化的阳离子树脂的催化作用下,用溶剂共沸脱水,生产苯并呋喃酮,反应温度为60-150℃,催化剂使用量0.1-20%,溶剂为邻羟基苯乙酸的含量5-80%,反应后的溶液无需特别处理,过滤后脱出溶剂即可高收率的得到含量96%以上的苯并呋喃酮。

【技术实现步骤摘要】

专利技术涉及。苯并呋喃酮是生产杀菌剂嘧菌酯的重要原 料,属于化学制造

技术介绍
嘧菌酯是捷利康公司发现并第一个商品化的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂。它的作用 机制是通过阻碍细胞色素之间的电子传递来抑制线粒体呼吸。因其具有高效、广谱的特性, 几乎可以防治所有真菌(卵菌纲、藻菌纲、子囊菌纲和半知菌纲)病害,有保护、铲除、渗透和 内吸作用,能抑制孢子的萌发和菌丝的生长。可用于茎叶处理、种子处理,也可以进行土壤处理。苯并呋喃酮作为制备嘧菌酯的重要中间体,人们对其制备方法进行了大量的研 究。其中以邻羟基苯乙酸为起始原料的制造方法存在原料易得、产品收率高等优点,例如 (1)、以邻羟基苯乙酸为原料、对甲苯磺酸为催化剂,在二甲苯溶剂回流反应2小时,苯并呋 喃酮的收率为89% (Journal of Enzyme Inhibition and Medicinal Chemistry,2006, 21 ( 3 ) , 313 - 325) ; O)、在强碱存在下,将邻氯苯乙酸转化为邻羟基苯乙酸,进一 步在过量的硫酸存在下,在甲苯溶剂回流反应得到苯并呋喃酮(农药,2004,43 ( 9 ),414 一 416 ;); (3)、以邻羟基苯乙酸为原料、对甲苯磺酸为催化剂,在微波强化的条件下,制 备了夫P南Sll (Journal of the Chemical Ssociety, PerkinTransactions 2, 1999, 2111 — 2115); G)、以邻羟基苯乙酸为原料,在过量的I32O3Cl4的存在下、制备了苯并呋喃 酮(Molecules,2001,6 ( 3 ),279 —观6)。在这些报道中,均使用了催化量甚至计量量 的液体酸催化剂,如对甲基苯磺酸、硫酸和P2O3Cl4,这些酸不仅对设备都有强的腐蚀,造成 工厂设备投资大,而且催化剂不易回收,同时溶解在产品中的酸需要用大量的水来洗涤,造 成环境问题。因此,寻求更加环保、更加简便地制备苯并呋喃酮的方法,特别是寻求替代液 体酸催化剂的制备方法备受人们关注。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高产量和纯度同时易于分离、对设备要求低的的阳离子 树脂催化合成苯并呋喃的生产方法。本专利技术的技术方案如下,它是使用邻羟基苯乙酸为原料,在阳离子树脂的催化下, 用溶剂共沸脱水,生产苯并呋喃酮,反应温度为60-150°C,催化剂使用量0. 1 — 20%,阳离 子树脂为大孔型离子交换树脂或普通酸性阳离子树脂,溶剂为芳烃、烷烃或者卤代烃,溶剂 为邻羟基苯乙酸的含量5 — 80%,反应后的溶液无需特别处理,过滤后蒸去溶剂即可高收 率的得到96%的苯并呋喃酮。反应式如下本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种苯并呋喃酮的生产方法,其特征是:它使用邻羟基苯乙酸为原料,在阳离子树脂的催化下,用溶剂共沸脱水,生产苯并呋喃酮,反应温度为60-150℃,催化剂使用量0.1-20%,阳离子树脂为大孔型离子交换树脂或普通酸性阳离子树脂,溶剂为芳烃、烷烃或者卤代烃,溶剂用量为邻羟基苯乙酸的含量5-80%,反应后的溶液无需特别处理,过滤后蒸去溶剂即可高收率的得到苯并呋喃酮。

【技术特征摘要】
1. 一种苯并呋喃酮的生产方法,其特征是它使用邻羟基苯乙酸为原料,在阳离子 树脂的催化下,用溶剂共沸脱水,生产苯并呋喃酮,反应温度为60-150°C,催化剂使用量 0. 1 - 20%,阳离...

【专利技术属性】
技术研发人员:陆明若田庆海张中泽刘飞刘梅闻金
申请(专利权)人:江苏常隆化工有限公司
类型:发明
国别省市:32[中国|江苏]

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