通过蒸馏连续分离含有吗啉（MO）、单氨基二甘醇（ADG）、氨和水的混合物的方法技术

本发明专利技术涉及一种将通过二甘醇(DEG)与氨反应得到的含有吗啉 (MO)、单氨基二甘醇(ADG)、氨和水的混合物进行连续蒸馏分离的 方法。此方法的特征在于：在第一蒸馏塔K10的塔顶分离出氨；将K10的塔 底料流加入第二蒸馏塔K20，其中在K20的塔顶在45-198℃的塔顶温度和 0.1-15巴的压力分离出水和有机产物；将K20的塔底料流加入第三蒸馏塔 K30，其中塔K30是分隔壁塔(TK)，且在塔K30的纵向上具有分隔壁(T)， 形成上部结合塔区域(1)，下部结合塔区(6)，具有富集段(2)和汽提 段(4)的流入部分(2，4)，以及具有富集段(3)和汽提段(5)的出料 部分(3，5)。将来自K20的塔底料流加入流入部分(2，4)中的基于所述流 入部分的理论塔板数目计的上部或中部三分之一中，在塔底排出ADG和沸 点＞190℃(1.013巴)的有机产物，在塔顶排出沸点≤128℃(1.013巴)的 有机产物，并且从出料部分(3，5)(侧取料)中的基于所述出料部分的理 论塔板数目计的中部或下部三分之一中排出MO。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】通过蒸馏连续分离含有吗啉(MO)、单氨基二甘醇(ADG)、氨和水的混合物的方法
本专利技术涉及一种连续分馏含有吗啉(MO )、单氨基二甘醇(ADG )、 氨和水的混合物的方法，所述混合物通过下式的二甘醇(DEG)与氨反应 获得，使用氨基二甘醇(ADG) [=2-(2-氨基乙氧基)乙醇=2，2，-氨基乙氧基乙 醇，结构式为和吗啉特别作为溶剂、稳定剂，用于合成螯合剂、合成树脂、药物、抑制 剂和表面活性物质。使用N-乙基吗啉(E-MO)特别作为用于制备聚氨酯 树脂的催化剂。在文献中已经描述了许多制备ADG和吗啉的方法。Ullmann，s Encyclopedia of the Industrial Chemistry, 第6版，2000电 子版，Wiley-VCHVerlag，在章节脂族胺中的Rubrik 环胺，描述 了通过在钴或镍催化剂存在下在氢气压力下将DEG胺化来合成ADG和 MO (参见EP-A-696 572 (BASF AG) 、 DE-A-1 049 864)或其它催化剂 (参见DE-A-3 002 342、 DE画A-3 125 662 (BASF AG) 、 US 3 155 657 )。更早的德国专利申请No.102005047458.6 (2005年9月30日)和更早的 欧洲(随后)专利申请No.06101339.7 ( 2006年2月6日，BASF AG )涉及一 种通过在专门的铜、镍和钴多相催化剂存在下使DEG与氨反应来制备ADG 和吗啉的方法，并且按照常规方式通过多级蒸馏处理。具有相同申请日的两个平行欧洲专利申请(都来自BASF AG)涉及连 续分馏通过二甘醇(DEG)与氨反应得到的含有吗啉(MO)、单氨基二 甘醇(ADG)、氨和水的混合物的方法。具有相同申请日的一个平行欧洲专利申请(BASFAG)涉及一种制备 电子级ADG的方法。吗啉和单氨基二甘醇的合成的特点在于形成许多次级组分。未反应的原料、有价值的产物以及副产物通过蒸馏分离，导致在设备和能量方面的 相当成本。本专利技术的目的是克服现有技术的一个或多个缺点，并发现一种将含有 吗啉(MO)、单氨基二甘醇(ADG)、氨和水和可能的N-乙基吗啉(E-MO) 和可能的l，2-乙二胺(EDA)和可能的沸点〉224.8'C (1.013巴)的有机产 物的混合物进行分馏的改进的经济方法。各有机组分(胺)、尤其是MO 和ADG以及可能的E-MO应当以高纯度和质量获得(例如颜色质量)。因此，我们发现一种将通过二甘醇(DEG)与氨反应得到的含有吗啉 (MO)、单氨基二甘醇(ADG)、氨和水的混合物进行连续分馏的方法， 此方法包括在第一蒸馏塔K10的塔顶分离出氨，将K10的塔底料流加入第二蒸馏塔K20，其中在K20的塔顶在45-19S。C 的塔顶温度和O.l -15巴的压力分离出水和有机产物，将K20的塔底料流加入第三蒸馏塔K30，其中塔K30是分隔壁塔(DWC)，且优选在塔K30的纵向上具有分隔壁(DW)，形成上部结合 塔区域(1)，下部结合塔区(6),具有富集段(2)和汽提段(4)的流 入部分(2,4)，以及具有富集段(3)和汽提段(5)的出料部分(3,5)， 其中将来自K20的塔底料流加入流入部分(2,4 )中的基于所述流入部分的 理论塔板数目计的上部或中部三分之一中，优选上部三分之一中，在塔底 排出ADG和沸点〉1卯。C (1.013巴)的有机产物，在塔顶排出沸点<128匸(L013巴)、优选〈128。C (L013巴)的有机产物，并且从出料部分(3，5)8(側取料)中的基于所述出料部分的理论塔板数目计的中部或下部三分之一、优选下部三分之一中排出MO。塔K10优选具有3-30个、特别优选5-20个理论塔板。塔K10优选在5-30 巴、特别优选10-20巴的压力操作。塔K10的进料点优选位于基于理论塔板数目计的上部三分之一中。塔K20优选具有25-70个、特别优选30-60个理论塔板。塔K20优选在 O.l-lO巴、特别优选0.8-7巴的压力操作。塔K20的进料点优选位于基于理论塔板数目计的中部三分之一中。水优选在塔K20中分离出来。有机产物的一部分具有比塔底产物吗啉 更高的沸点，优选在塔顶与水一起作为低沸点共沸物分离出来。分隔壁塔K30优选具有30-100个、特别优选40-90个理论塔板。塔K30 优选在0.01-5巴、特别优选0.1-2.5巴的压力操作。在塔K30的塔顶分离出的有机产物、尤其EDA可以有利地全部或部分 地循环到塔K20的进料中。在另一个实施方案中，纯EDA可以通过蒸馏来自K30的塔顶馏出物进 一步提纯而作为有价值的产物获得。塔(DWC)被分隔壁(DW)分隔的子区域包含子区域3、 4和S或子 区域2、 3、 4和5或在每种情况下这些子区域的部分，这些子区域优选配备 有有序填料、无规填料元件和/或塔板。在这些子区域中的分隔壁优选是热 绝缘的。在一个具体实施方案中，将在塔K20的塔顶分离出的含有水和有机产 物的料流加入塔K50，其中在塔K50的塔顶或液体侧取料口分离出N-乙基 吗啉水溶液(E-MO水溶液)，其中液体侧取料口优选位于塔的基于理论 i荅板数目计的上部三分之一中；且在塔底分离出水。塔K50优选具有10-50个、特别优选15-40个理论塔板。塔K50优选在 0.1-16巴、特别优选0.2-8巴的压力操作。塔K50的进料点优选位于基于理论塔板数目计的上部三分之一或中部 三分之一中，特别优选中部三分之一中。为了分离纯E-MO，先将N-乙基吗啉水溶液脱水。作为脱水剂，优选 使用氢氧化钠，例如作为40-60重量％水溶液，特别优选50重量％水溶液。 使用氢氧化钠脱水优选在萃取塔中连续地进行。萃取温度优选是25-60。C , 特别优选30-55'C。在萃取期间，将氢氧化钠溶液稀释到15-35重量％,特 别优选20-30重量％。在相分离之后，有机相在连续或间歇蒸馏中处理。蒸馏优选在蒸馏釜 中间歇地进行。在这种情况下，连续地获得塔顶产物如果存在的乙基胺， 可能的作为含水共沸物的乙醇，可能的作为含水共沸物的N-甲基吗啉，可 能的不含水的N-甲基吗啉，以及所需的产物N-乙基吗啉(E-MO)。在优选的实施方案中，将来自K30的塔底料流加入蒸馏塔K60,其中在 K60的侧取料口分离出ADG，并且在塔顶分离出沸点<224,8。C (1.013巴) 的有机产物和在塔底分离出沸点〉255'C (1.013巴)的有机产物。塔K60优选具有20-80个、特别优选30-70个理论塔板。塔K60优选在 0.005-1巴、特别优选0.01-0.7巴的压力操作。塔K60的进料点优选位于基于理论塔板数目计的中部三分之一或下部 三分之一中，特别优选中部三分之一中。处于进料点对面的ADG侧取料口 优选位于上述进料点之上的l-30个理论塔板处，特别优选2_20个理论塔板 处。在一个优选实施方案中，将在K60塔顶分离出的有机产物例如N-(L氨 基乙基吗啉、2-(2-氨基乙氧基)乙基胺循环到DEG与氨的反应中。为了避免各组分在生产装置的回路中聚集，优选排出在塔顶分离出的 馏出物的支流。循环料流的比例优选是在塔顶分离出的馏出物的40-100重量％,本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种将通过二甘醇（ＤＥＧ）与氨反应得到的含有吗啉（ＭＯ）、单氨基二甘醇（ＡＤＧ）、氨和水的混合物进行连续分馏的方法，此方法包括：　在第一蒸馏塔Ｋ１０的塔顶分离出氨，　将Ｋ１０的塔底料流加入第二蒸馏塔Ｋ２０，其中在Ｋ２０的塔顶在４ ５－１９８℃的塔顶温度和０．１－１５巴的压力分离出水和有机产物，　将Ｋ２０的塔底料流加入第三蒸馏塔Ｋ３０，其中塔Ｋ３０是分隔壁塔（ＤＷＣ），且优选在塔Ｋ３０的纵向上具有分隔壁（ＤＷ），形成上部结合塔区域（１），下部结合塔区（６），具有 富集段（２）和汽提段（４）的流入部分（２，４），以及具有富集段（３）和汽提段（５）的出料部分（３，５），其中将来自Ｋ２０的塔底料流加入流入部分（２，４）中的基于所述流入部分的理论塔板数目计的上部或中部三分之一中，在塔底排出ＡＤＧ和沸点＞１９０℃（１．０１３巴）的有机产物，在塔顶排出沸点≤１２８℃（１．０１３巴）的有机产物，并且从出料部分（３，５）（侧取料）中的基于所述出料部分的理论塔板数目计的中部或下部三分之一中排出ＭＯ。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2006.9.28 EP 06121428.41.一种将通过二甘醇(DEG)与氨反应得到的含有吗啉(MO)、单氨基二甘醇(ADG)、氨和水的混合物进行连续分馏的方法，此方法包括在第一蒸馏塔K10的塔顶分离出氨，将K10的塔底料流加入第二蒸馏塔K20，其中在K20的塔顶在45-198℃的塔顶温度和0.1-15巴的压力分离出水和有机产物，将K20的塔底料流加入第三蒸馏塔K30，其中塔K30是分隔壁塔(DWC)，且优选在塔K30的纵向上具有分隔壁(DW)，形成上部结合塔区域(1)，下部结合塔区(6)，具有富集段(2)和汽提段(4)的流入部分(2，4)，以及具有富集段(3)和汽提段(5)的出料部分(3，5)，其中将来自K20的塔底料流加入流入部分(2，4)中的基于所述流入部分的理论塔板数目计的上部或中部三分之一中，在塔底排出ADG和沸点＞190℃(1.013巴)的有机产物，在塔顶排出沸点≤128℃(1.013巴)的有机产物，并且从出料部分(3，5)(侧取料)中的基于所述出料部分的理论塔板数目计的中部或下部三分之一中排出MO。2. 权利要求l的方法，其中将在K30的塔顶分离出的有机产物全部或部 分地循环到塔K20的进料中。3. 权利要求1或2的方法，其中塔K10具有3-30个理论塔板，且在5_30 巴的压力操作。4. 权利要求l-3中任一项的方法，其中塔K20具有25-70个理论塔板， 且在0.1-10巴的压力操作。5. 权利要求l-4中任一项的方法，其中分隔壁塔K30具有30-100个理论 塔板，且在0.01-5巴的压力操作。6. 权利要求l-5中任一项的方法，其中塔K10的进料点位于基于理论塔 板数目计的上部三分之一中。7. 权利要求l-6中任一项的方法，其中塔K20的进料点位于基于理论塔 板数目计的中部三分之一 中。8. 权利要求l-7中任一项的方法，其中塔(DWC)中被分隔壁(DW) 分隔的子区域包含子区域3、 4和5或子区域2、 3、 4和5或在每种情况下这些 子区域的部分，这些子区域配备有有序填料、无规填料元件和/或塔板，且 在这些子区域中的分隔壁是热绝缘的。9. 权利要求1-8中任一项的方法，其中将在塔K20的塔顶分离出的含有 水和有机产物的料流加入塔K50 ，其中在塔K50的塔顶或液体侧取料口分离 出N-乙基吗啉水溶液(E-MO水溶液)，且在塔底分离出水。10. 权利要求9的方法，其中塔K50具有10-50个理论塔板，且在0.1-16 巴的压力操作。11. 权利要求9或10的方法，其中塔K50的进料点位于基于理论塔板数 目计的上部三分之一或中部三分之一 中。12. 权利要求9-ll中任一项的方法，其中将N-乙基吗啉水溶液脱水， 然后将形成的有机相通过蒸馏浓缩得到所需的产物。13. 权利要求1-12中任一项的方法，其中将来自K30的塔底料流加入蒸 馏塔K60，其中在K60的侧取料口分离出ADG，并且在塔顶分离出沸点《 224.8°C U.013巴)的有机产物和在塔底分离出沸点〉255C U.013巴)的 有机产物。14. 权利要求13的方法，其中塔K60具有20-80个理论塔板，且在0.005-l 巴的压力操作。15. 权利要求13或14的方法，其中塔K60的进料点位于基于理论塔板数 目计的中部三分之一或下部三分之一中，且处于进料点对面的ADG侧取料 口位于上述进料点之上的l-30个理论塔板处。16. 权利要求13-15中任一项的方法，其中将在K60塔顶分离出的有机 产物排出或循环到DEG与氨的反应中。17. 权利要求13-16中任一项的方法，其中将在塔K60的侧取料口分离 出的含ADG的料流加入塔K70,其中在K70的侧取料口分离出ADG，并且 在塔底分离出沸点> 224.8。C (1.013巴)的有机产物和在塔顶分离出沸点< 224.8TC (L013巴)的有机产物。18. 权利要求17的方法，其中塔K70具有10-80个理论塔板，且在0.005-l 巴的压力操作。19. 权利要求17或18的方法，其中塔K70的进料点位于基于理论塔板数 目计的上部三分之一或中部三分之一中，且处于进料点对面的ADG侧取料 口位于上述进料点之上的1 -30个理论塔板处。20. 权利要求17-19中任一项的方法，其中将在K70塔底分离出的产物 循环到DEG与氨的反应中。21. 权利要求17-20中任一项的方法，其中将在K70塔顶分离出的产物 循环到DEG与氨的反应中。22. 权利要求13的方法，其中塔K60是分隔壁塔(DWC2)。23. 权利要求22的方法，其中分隔壁塔(DWC2)在塔的纵向上具有 分隔壁(DW)，形成上部结合塔区域(1),下...

【专利技术属性】
技术研发人员：H·施密特克，O·比斯曼，R·费斯科，U·赖尤德，U·莱克，M·尤利乌斯，M·鲁德洛夫，E·亨克斯，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：DE