ＦＴＩＲ光谱仪的操作方法以及ＦＴＩＲ光谱仪技术

本发明专利技术涉及根据权利要求１前序部分的ＦＴＩＲ（傅立叶变换红外）光谱仪的操作方法，其中通过用至少两个临时提供的气体既记录使用零位气体的基准谱、也记录使用校准气体的吸收谱，以循环重复的间隔进行光谱仪的验证／校准；以及根据权利要求８前序部分的光谱仪。为了实现在任何使用地点在任何时候都可以进行光谱仪的校准或验证，根据本发明专利技术，在验证光谱仪时，使用所谓的替代气体作为气体成分，其中替代气体就测量技术特性而言只模拟实际的测量气体成分。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及根据权利要求1和8前序部分的FTIR(傅里叶变换红外)光谱仪的操 作方法以及FTIR光谱仪本身。
技术介绍
FTIR光谱仪是以傅里叶变换的计算方法工作的红外光谱仪。这种光谱仪不是 基于特定吸收谱线工作，而是记录整个波长范围的谱并由此借助于数学的光谱仪函数 (Spektrometerfunktion)获得关于所观察的频谱或波长谱(Wellenlaengenspektrum)上 的吸收的信息。然后根据所获得的分布执行化学计量(chemometrisch)分析，并且将分布 分配给相应的气体成分。因此，用FTIR光谱仪可以同时测量多个气体成分。为了通过上述所有频率范围，用具有可移动的镜子的干涉仪结构工作，例如迈克 尔逊(Michelson)干涉仪结构。为了消除例如由传输特性的改变引起的设备相关的(geraetebedingt)漂移，必 须定期校准和验证。只有这样才能确保测量结果的可靠性。对于易于处理的气体成分、诸 如CO或CO2而言，这可能是简单的。但是，一般来说，FTIR光谱仪对于难以处理的气体也是 感兴趣的。这包括例如NH3、HCI、HF、H2O0但是，FTIR光谱仪的优点在于可以同时测量多个气体成分。因此，这种光谱仪尤 其也适于排放物测量(Emissonsmessimg)。通常每天进行光谱仪的检查。校准数据的检查(验证)目前通常以两个步骤进行以短的间隔(通常是每天) 用零位气体(Nullgas)(通常是净化后的外界空气)进行基准谱的定期记录。用该基准谱 来补偿系统的传输特性的变化。传输特性的变化例如可以由光学路径中的污染、辐射功率 的变化、探测器的变化或者由测量单元的沾污所导致。零点的补偿是取决于波长地进行的， 因此同时为零点的所有组成部分进行校正。以更长的间隔(通常是每星期至每年)用测试气体为所有组成部分进行基准点的 定期验证(检查)、并且在可能的情况下还进行校准。容易处理的气体、诸如CO、C02、NO可 以在没有附加辅助工具的情况下以试验气体瓶中的试验气体而被校准。对于难以在试验气 体瓶中处理的成分、诸如H2O或HCI，使用试验气体发生器代替试验气体瓶。但是，这样的处 理非常困难，并且在光谱仪的一些使用地点几乎不能执行。 0008]基准点的验证或校准可能只能在技术和时间成本高的情况下被执行，尤其是当诸 如H2O或HCI这样的气体必须被校准时。其原因例如是-安装附加的技术设备，诸如试验气体发生器-对于HCI和H2O而言长的调节时间_汽化器的错误浓度可能导致错误的校准。基准点的验证和/或校准因此只能由受过训练的专家进行。因此，基准点只以长的时间间隔被检查，即对于较长的测量间隔不存在基准点的 验证。这导致浓度的错误显示风险增大。US 5，777，735公开了这样的一种方法和设备，其中如其他已知的方法那样，通过 以下方式针对各自待测量的气体成分对设备进行校准，即纯净形式的相应气体作为校准气 体从蓄气容器中馈送。对于大多数气体而言，这太昂贵。
技术实现思路
因此，本专利技术所要解决的技术问题是进一步改进这种类型的方法和光谱仪，使得 在任何使用地点，在任何时间都可以进行光谱仪的校准和验证。根据本专利技术，对于这种类型的方法而言，这个技术问题是通过权利要求1特征部 分中的特征来解决的。根据本专利技术的方法的其他优选实施方式在从属权利要求2至7中给出。对于这种类型的光谱仪而言，根据本专利技术，该技术问题是通过权利要求8特征部 分中的特征解决的。其他有利实施方式在其余从属权利要求中给出。本专利技术在方法方面的核心在于，在验证光谱仪时，作为对实际测量成分的附加或 替代，还可以选择覆盖光谱仪整个谱范围的容易处理的替代气体成分。对于要测量诸如 HCI、HF、NH3这样的难以处理的其他的应用情形而言，有利的是用根据本专利技术的方法可以 避免以下情形，即为了有效验证或校准，上述气体作为试验气体必须以高纯度被提供。与此 相反，使用易于处理的气体作为替代用于验证，这些易于处理的气体大致在“困难”气体的 范围中产生吸收效应，几乎作为代表。从而，如果实际测量气体为了校准必须以高纯度的形 式以及准确的浓度提供的话，作为验证或校准气体的该替代气体与实际测量气体相比明显 地更易于处理。其中在以下被称为替代气体，替代气体明显不是如其应当代表的那些气体 那样是攻击性的(aggresiv)或那样难以处理。整个验证和校准由此变得更简单。在另一有利实施方式中，由多个替代气体构成的混合气体被用于验证，这多个替 代气体分别覆盖整个测量谱的子区间。以这种方式，用于校准的替代气体可以被引入混合 气体中，这用实际气体成分已经是化学上有危险的。通过这种方式，可以立即在一个步骤中 验证光谱仪的完整谱范围。在另一有利实施方式中，将这样的多个替代气体引入校准/验证混合气体中，使 得这些替代气体覆盖光谱仪的整个谱范围。在另一有利实施方式中，还监测使用零位气体的验证/校准步骤中的强度，并且 从而通过内插而存储整个谱作为基准。在另一有利实施方式中，替代气体各自、即从不同蓄气容器中，或者作为替代混合 气体从一个蓄气容器中通过单个阀门控制装置(Einzelventilansteuerung)在自动验证/ 校准步骤中自动地馈送给测量容器(Messkuevette)，然后执行相应的验证或校准步骤。因 此，以简单有效的方式自动循环执行验证步骤。在另一有利实施方式中，所确定的验证或校准值被存储在自适应数据区中，其中 能够根据需要根据该数据区分析验证/校准历史，以便在必要时从中获得有关光谱仪的维 护状态的诊断。在最后一个有利实施方式中，替代气体各自或作为替代混合气体被封闭、即包围 在校准容器(Kalibrierkuevette)中并且为了执行验证/校准步骤，该校准容器自动转入(einschwenken)光路中、然后又从光路中转出。对于FTIR光谱仪，本专利技术的核心在于这样的气体用作为校准手段，即该气体就 其在光谱仪中的吸收效果而言仅仅是实际测量气体的代表，并且被存储在蓄气容器内，并 且在自动启动校准或验证过程时能自动串行地一个接一个地或者作为混合气体引入到光 谱仪的光路中。在根据本专利技术的光谱仪的一有利实施方式中，气体能借助于自动阀门控制装置被 引入到光谱仪的测量容器中。因此，校准过程可以被自动启动，并且气体被引入。在一替代实施方式中，气体能在一个或更多在气体填充后封闭的校准容器中自动 转入光谱仪的光路中、并且能在校准/验证之后又自动转出。因此，不再需要气体储存。附图说明在附图中针对根据本专利技术的方法以及光谱仪的构造示出了本专利技术，并且以下详细 描述本专利技术。附图中图1示出了具有可旋转或可移动的校准容器的FTIR光谱仪的原理性结构。图2示出了校准的控制。图3示出了具有先导成分(Leitkomponent)(代表)的谱。图4示出了谱在区域中的划分。具体实施例方式图1示出FTIR光谱仪的原理性结构，它例如设置在迈克尔逊干涉仪上。从辐射源 5开始，借助于第一光学系统4通过扩张(AufVeitimg)生成平行的光束，平行的光束落到作 为射束分裂设备的半透明镜3。光的具有固定波长和频率位置(单色和相关)现在落在固 定的镜1上并在那里被反射。其他子光束笔直地穿过镜3，并且被可移动的镜2反射回镜3 的方向，现在这本文档来自技高网...

【技术保护点】
ＦＴＩＲ（傅立叶变换红外）光谱仪的操作方法，其中通过用至少两个临时提供的气体既记录使用零位气体的基准谱、也记录使用校准气体的吸收谱，以循环重复的间隔进行所述光谱仪的验证／校准，其特征在于，在验证光谱仪时，使用所谓的替代气体作为气体成分，其中所述替代气体就测量技术特性而言只模拟实际的测量气体成分。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】DE 2007-11-22 102007056345.2FTIR(傅立叶变换红外)光谱仪的操作方法，其中通过用至少两个临时提供的气体既记录使用零位气体的基准谱、也记录使用校准气体的吸收谱，以循环重复的间隔进行所述光谱仪的验证/校准，其特征在于，在验证光谱仪时，使用所谓的替代气体作为气体成分，其中所述替代气体就测量技术特性而言只模拟实际的测量气体成分。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，由多个替代气体构成的混合气体被用于 验证，其中所述替代气体分别覆盖整个测量谱的子区域。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在引入校准/验证混合气体中引入这样的 多个替代气体，使得这些替代气体覆盖光谱仪的整个谱范围。4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，还监测使用零位气体的验证 /校准步骤中基准谱的强度，并从而通过内插，整个谱被存储作为基准。5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述替代气体各自、即从不同 蓄气容器中，或者作为混合气体从一个蓄气容器中通过单个阀门控制装置在自动验证/校 准步骤中自动地馈送给测量容器，...

【专利技术属性】
技术研发人员：N威尔，B希尔舍，C贝克尔，B安德列斯，C拉特克，
申请(专利权)人：ABB股份公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]