本发明专利技术目的在于，提供一种满足为低粘度的液状物质，并且固化作业性上优良、得到的固化物的耐热性优良的聚硅氧烷及其制造方法以及使用该聚硅氧烷的聚硅氧烷固化物的制造方法。本发明专利技术的聚硅氧烷是将具有３个水解性基团的硅化合物、具有２个水解性基团的硅化合物及具有１个水解性基团的硅化合物水解缩聚反应而得，其特征在于，具有可以氢化硅烷化反应的碳－碳不饱和基团、氢化甲硅烷基及烷氧基甲硅烷基，数均分子量为５００～２００００。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及具有可以氢化硅烷化反应的碳-碳不饱和基团及氢化甲硅烷基的聚硅氧烷。另外，涉及该聚硅氧烷的制造方法。并且，涉及该聚硅氧烷的固化物的制造方法。 上述聚硅氧烷的固化物作为耐热性材料是有用的。
技术介绍
已知具有可以氢化硅烷化反应的碳_碳不饱和基团及氢化甲硅烷基的聚硅氧烷 (参照专利文献1 4)。以往的聚硅氧烷例如虽然在25°C下为30000mpa · s以下的低粘 度，但得到的固化物中的5%重量减少温度为高900°C左右，没有超过1000°C、耐热性不充 分。因而，使低粘度的液状物质及得到的固化物的耐热性高这两者兼顾的聚硅氧烷尚未发 现。专利文献1 特开平06-128378号公报专利文献2 特开平08-245792号公报专利文献3 特开2001-288267号公报专利文献4 国际公开小册子W02005/010077号
技术实现思路
专利技术要解决的课题本专利技术目的在于提供满足为低粘度的液状物质，和固化操性优良、得到的固化物 的耐热性优良的聚硅氧烷及其制造方法。另外，目的在于提供使用了该聚硅氧烷的聚硅氧 烷固化物的制造方法。用于解决课题的手段为解决上述课题，本专利技术以下所示。1.本专利技术涉及一种聚硅氧烷，其是使具有3个水解性基团的硅化合物(T)、具有2 个水解性基团的硅化合物(D)及具有1个水解性基团的硅化合物(M)进行水解 缩聚反应 而得到的聚硅氧烷，其特征在于，上述硅化合物(T)、上述硅化合物(D)及上述硅化合物(M)中的至少一种具有氢化甲硅烷基；上述硅化合物(T)、上述硅化合物(D)及上述硅化合物(M)中的至少一种具有可以 氢化硅烷化反应的碳_碳不饱和基团；并且，上述聚硅氧烷具有可以氢化硅烷化反应的碳-碳不饱和基团、氢化甲硅烷基及烷 氧基甲硅烷基，数均分子量为500 20000。2.如上述1所述的聚硅氧烷，其中，含有下述通式(1)表示的结构。 〔式(1)中，A为具有可以氢化硅烷化反应的碳-碳不饱和基团的碳数2 10的有 机基团，R1为碳数1 20的亚烷基、碳数6 20的2价的芳香族基团或碳数3 20的2价 的脂环族基团，η为O或1，R2为氢原子、碳数1 10的烷基或具有可以氢化硅烷化反应的 碳_碳不饱和基团的碳数2 10的有机基团(1分子中的R2可以相同也可以不同)，R3为 氢原子或具有可以氢化硅烷化反应的碳_碳不饱和基团的碳数2 10的有机基团，R4为氢 原子、碳数1 10的烷基或具有可以氢化硅烷化反应的碳-碳不饱和基团的碳数2 10的 有机基团(1分子中的R4可以相同也可以不同)，R5为碳数1 6的烷基，ν、χ、y及ζ为正 数，w 为 0 或正数，0.001 彡 x/(v+w)彡 2,0. 01 彡 y/(v+w)彡 2,0. 01 彡 z/(v+w+x+y)彡 1。 其中，w = 0时，R2、R3及R4中的至少任一个为具有可以氢化硅烷化反应的碳-碳不饱和基 团的碳数2 10的有机基团。〕3.本专利技术涉及一种聚硅氧烷的制造方法，其为上述1所述的聚硅氧烷的制造方 法，其特征在于包括在有机溶剂的存在或不存在下使具有3个水解性基团的硅化合物(T)、具有2 个水解性基团的硅化合物(D)及具有1个水解性基团的硅化合物(M)进行水解 缩聚反应 的第1工序；上述硅化合物(T)、上述硅化合物(D)及上述硅化合物(M)中的至少一种具有氢化 甲硅烷基；并且上述硅化合物(T)、上述硅化合物(D)及上述硅化合物(M)中的至少一种具有可以 氢化硅烷化反应的碳_碳不饱和基团。4.如上述3所述的聚硅氧烷的制造方法，其中，硅化合物(T)具有的水解性基团为 烷氧基，硅化合物(D)具有的水解性基团为烷氧基，硅化合物(M)具有的水解性基团为烷氧 基或甲硅烷氧基(siloxy)。5.如上述3或4所述的聚硅氧烷的制造方法，其中，包括在上述第1工序后、在由 沸点90°C以上的芳香族烃构成的溶剂存在下蒸馏除去水的第2工序。6.如上述3 5中的任一个所述的聚硅氧烷的制造方法，其中，所述聚硅氧烷含有 下述通式(2)表示的结构。 〔式⑵中，A为具有可以氢化硅烷化反应的碳-碳不饱和基团的碳数2 10的有 机基团，R1为碳数1 20的亚烷基、碳数6 20的2价的芳香族基团或碳数3 20的2价 的脂环族基团，η为0或1，R2为氢原子、碳数1 10的烷基或具有可以氢化硅烷化反应的 碳_碳不饱和基团的碳数2 10的有机基团(1分子中的R2可以相同也可以不同)，R3为氢原子或具有可以氢化硅烷化反应的碳-碳不饱和基团的碳数2 10的有机基团，R4为氢 原子、碳数1 10的烷基或具有可以氢化硅烷化反应的碳-碳不饱和基团的碳数2 10的 有机基团(1分子中的R4可以相同也可以不同)，R5为碳数1 6的烷基，ν、χ、y及ζ为正 数，w 为 0 或正数，0.001 彡 x/(v+w)彡 2,0. 01 彡 y/(v+w)彡 2,0. 01 彡 z/(v+w+x+y)彡 1。 其中，w = 0时，R2、R3及R4中的至少任一个为具有可以氢化硅烷化反应的碳-碳不饱和基 团的碳数2 10的有机基团。〕7. 一种聚硅氧烷固化物的制造方法，其特征在于，包括将上述1所述的聚硅氧烷 在氢化硅烷化反应用催化剂的不存在下、以150°C以上700°C以下的温度进行加热的工序。8. 一种聚硅氧烷固化物的制造方法，其特征在于，依次包括将上述1所述的聚硅 氧烷在氢化硅烷化反应用催化剂的不存在下、在50°C以上小于150°C的温度进行加热的工 序，及在150°C以上700°C以下的温度进行加热的工序。专利技术的效果本专利技术的聚硅氧烷，在25°C下为30000mpa · s以下的低粘度，可无催化剂使其固 化。另外，固化物的5%重量减少温度为1000°C以上、耐热性优良、提供无裂纹的良好的覆膜。根据本专利技术的聚硅氧烷的制造方法，可以高效率地制造具有上述优良性质的聚硅氧烷。另外，依照本专利技术的聚硅氧烷固化物的制造方法，可以不使用催化剂、高效率地制 造耐热性优良的固化物。具体实施例方式本专利技术的聚硅氧烷是使具有3个水解性基团的硅化合物(T)、具有2个水解性基团 的硅化合物(D)及具有1个水解性基团的硅化合物(M)进行水解·缩聚反应而得到、具有 可以氢化硅烷化反应的碳-碳不饱和基团、氢化甲硅烷基(具有Si-H键的基团)及烷氧基 甲硅烷基、数均分子量为500 20000的范围的化合物。而且，本专利技术的聚硅氧烷是含有来 自上述硅化合物(T)、⑶及(M)的硅倍半氧烷单元(以下称“结构单元T”。)、有机硅单元 (以下称“结构单元D”。)及单官能硅氧烷单元(以下称“结构单元M”。)的化合物。予以说明的是，上述硅化合物(T)、(D)及(M)中，至少一种具有氢化甲硅烷基，而 且，这些的化合物中至少一种具有可以氢化硅烷化反应的碳_碳不饱和基团。该不饱和基 团是通常键合于硅原子上，具有双键或三键的碳数2 10的有机基团。作为该不饱和基团 的具体实例，可以举出乙烯基、邻苯乙烯基、间苯乙烯基、对苯乙烯基、丙烯酰基、甲基丙烯 酰基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、1-丙烯基、1- 丁烯基、1-戊烯基、3-甲基-1- 丁烯基、 苯基乙烯基、乙炔基、1-丙炔基、1- 丁炔基、1-戊炔基、3-甲基-1- 丁炔基、苯基丁炔基等。 在具有上述不饱和本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚硅氧烷，其是将具有３个水解性基团的硅化合物（Ｔ）、具有２个水解性基团的硅化合物（Ｄ）及具有１个水解性基团的硅化合物（Ｍ）进行水解.缩聚反应而得到的聚硅氧烷，其特征在于： 所述硅化合物（Ｔ）、所述硅化合物（Ｄ）及所述硅化合物（Ｍ）中的至少一种具有氢化甲硅烷基； 所述硅化合物（Ｔ）、所述硅化合物（Ｄ）及所述硅化合物（Ｍ）中的至少一种具有可以氢化硅烷化反应的碳－碳不饱和基团；并且， 所述聚硅氧烷具有可以氢化硅烷化反应的碳－碳不饱和基团、氢化甲硅烷基及烷氧基甲硅烷基，数均分子量为５００～２００００。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：北村昭宪，铃木浩，
申请(专利权)人：东亚合成株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]
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