金属硅及其制备方法技术

金属硅是将熔融粗金属硅通过单向凝固进行精炼来制备，该金属硅具有３Ｎ以上～６Ｎ以下的纯度，且平均晶体粒径为１ｍｍ以上。该金属硅的制备方法是使加入到内周层含有微细二氧化硅的容器中的熔融粗金属硅以１ｍｍ／分钟以下的速度单向凝固，再以２℃／分钟以下的速度冷却至２００℃以下。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及具有适合作为 一般工业材料或太阳能电池材料等的 纯度和强度的。更具体地说，涉及含有将粗金属硅熔融精炼而成的、纯度为3N以上 6N以下以及平均晶体粒径为1 mm以上的、没有破碎的金属硅锭，适合作为一般工业材料或太阳能 电池材料等的。本申请对于2006年8月31日申请的日本国特许出愿第 2006-235775号主张优先权，并将其内容援引到本说明书中。
技术介绍
金属硅根据其纯度可用作各种材料。例如，2N纯度的金属硅可 用作合金的原料或半导体材料的原料，6 N以上的金属硅可用于半导 体装置用、靶材料用、热处理用等。另外，10N~ UN的高纯度多晶 硅可用作半导体材料或太阳能电池材料，11 N以上的高纯度单晶硅可 用于半导体元件材料等。另一方面，金属硅与不锈钢相比导热性良好，质量轻，因此在各 种机器中可以作为替代不锈钢制部件的材料使用。但是，以往的金属 硅中，用作半导体材料的金属硅具有大约6N以上的纯度，如果用作 一般工业用材料例如不锈钢制部件的替代材料、或石英部件的替代材 料等材料，则纯度过高，成本高。另外，合金原料等中使用的2N纯 度的金属硅的结晶性差，难以获得具有可靠性的材料强度，因此不适 合作为一般工业用材料。具体来说，例如平均晶体粒径低于1 mm的 金属硅的材料强度低，不适合替代不锈钢制部件或石英部件等。另外， 纯度为2N左右的金属硅通常其寿命平均值小，光电转换效率低，不3适合作为太阳能电池材料。纯度6 N以上的金属硅光电转换效率高，但是纯度过高，成本高。另一方面，已知有将粗金属硅熔融、使其单向凝固、进行精炼，制备高純度的金属硅的方法(专利文献1和2)。但是采用该方法将粗金 属硅熔融精炼、制备具有3N 5N左右纯度的金属硅时，无法适当控 制熔融后的凝固速度或凝固后的冷却速度，硅锭容易破碎，因此难以 作为一般工业材料使用。因此，以往通常不将具有3N 5N左右纯度 的金属硅作为一般工业材料使用。 专利文献l:日本特开平5-254817号公报 专利文献2:日本特开平10-182135号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的课题本专利技术为解决以往的上述课题而设，涉及具有适合作为一般工业 材料和太阳能电池材料等的纯度的。本专利技术的目 的是通过将粗金属硅熔融精炼，获得具有适当的纯度和平均晶体粒径 的、没有破碎的金属硅锭。 解决课题的方法
本专利技术可以提供通过以下构成解决上述课题的低纯度金属硅及 其制备方法。本专利技术的金属硅是将熔融粗金属硅通过单向凝固进行精炼来制 备，该金属硅具有3N以上 6N以下的纯度，且平均晶体粒径为1 mm 以上。本专利技术的金属硅可以是使加入到内周层含有微细二氧化硅的容 器中的溶融粗金属硅以1 mm/分钟以下的速度单向凝固，接着以2°C/ 分钟以下的速度冷却至200°C以下来制备，该金属珪具有3 N以上~ 6 N以下的纯度，且平均晶体粒径为1 mm以上。本专利技术的金属硅可以是铁和铝的含量分别为0.05 ~ 0.00005%(重量)，其它金属元素的总含量为0.03。/。(重量)以下。上述其它金属元素的总含量可优选为0.01。/q(重量)以下。本专利技术的金属硅可用作 一般工业材料或太阳能电池材料。 本专利技术的金属硅的制备方法，该制备方法是使加入到内周层含有微细二氧化硅的容器中的熔融粗金属硅以1 mm/分钟以下的速度单向凝固，再以2。C/分钟以下的速度冷却至200。C以下，由此制备具有3N以上~ 6 N以下的纯度、且平均晶体粒径为1 mm以上的金属硅。本专利技术的金属硅的制备方法，其中凝固速度可以为0.1 ~1 mm/分钟，冷却速度可以为0.1 ~ 2°C/分钟。专利技术效果本专利技术的金属硅是将熔融粗金属硅通过单向凝固进行精炼来制 备，该金属硅具有3N以上 6N以下的纯度，因此与半导体材料用 的高纯度硅不同，可以以较低成本获得并制备，适合作为一般工业材 料使用。本专利技术的金属硅中，具体来说，例如铁和铝的含量分别为 0.05~0.00005%(重量)，其它金属元素的总含量为0.03%(重量)以下、 优选0.01%(重量)以下，为半导体材料用的纯度以下，因此与半导体材料用的高纯度硅相比，可以以低成本制备，可以以较低成本获得。 本专利技术的金属硅是将熔融粗金属硅通过单向凝固进行精炼来制 备。将凝固速度和冷却速度控制在一定范围内来制备，因此可以获得没有破碎的金属硅锭。将其加工，可以获得金属硅部件，该金属硅部 件具有可作为代替不锈钢部件或石英部件等的一般工业用部件使用的强度。本专利技术的金属硅的制备方法是使用内周层含有微细二氧化硅的铸锭用容器，以凝固速度1 mm/分钟以下、优选0.1 ~ 1 mm/分钟使熔 融粗金属硅单向凝固，再以冷却速度2。C/分钟以下、优选0.1~2°C/ 分钟冷却至20(TC以下，来制备金属硅。通过该制备方法可以制备具 有适合作为 一般工业材料或太阳能电池材料的特性的金属硅。5实施专利技术的最佳方式以下，结合实施例详细说明本专利技术。本专利技术的金属硅是将熔融粗金属硅通过单向凝固进行精炼来制备，该金属硅具有3N(99.9。/o)以上 6N(99.9999。/o)以下的纯度，且 平均晶体粒径为1 mm以上。具体来说，例如使加入到内周层含有孩i 细二氧化硅的容器中的熔融粗金属硅以1 mm/分钟以下的速度单向凝 固，接着以2。C/分钟以下的速度冷却至200。C以下来制备，是具有3 N 以上-6N以下的纯度、且平均晶体粒径为lmm以上的金属硅。熔融粗金属硅可以使用作为合金材料用或半导体材料用通常所 使用的具有2 N (99%)左右纯度的金属硅。将该金属硅加入到铸锭用 容器中，进行加热熔融，制成熔融粗金属硅。铸锭用容器优选在内周 层含有微细二氧化硅(例如粒径50 ~ 300 /mi的微细熔融硅妙、)。以往，大多使用内周面设有氮化硅作为脱模剂的铸锭用容器。半 导体材料中使用的高纯度的金属硅难以与氮化硅反应，因此剥离性良 好。但是，如果是纯度3N 6N左右的金属硅，硅中的杂质与氮化硅 反应，剥离性降低。在该剥离性降低的部分，熔融粗金属硅粘贴在容 器上，成为铸造中锭凝固、体积收缩时产生妨碍收缩的应力的原因， 出现锭容易破碎的问题。已知具有内层的铸锭用坩埚，该内层在内表面含有微细熔融硅砂 (日本特开平11-248363号公报、日本特开平11-244988号公报、曰本 特开2001-198648号公报)。这些坩锅在硅凝固时由于应力而使内周面 剥离，可防止硅4定的破碎。具体来说，日本特开平11-248363号公报中记载了 一种铸锭制备 用坩埚，该坩埚具有层合结构，该层合结构是含有平均粒径50-300 pm微细熔融二氧化硅颗粒的内层二氧化硅层、和形成于其外侧的含 有平均粒径500- 1500 pm粗粒熔融二氧化硅颗粒的外层二氧化硅层 的层合结构。上述内层的微细熔融二氧化硅颗粒和外侧的粗粒熔融二 氧化硅颗粒分別使用含胶体状二氧化硅的淤浆，在内层内和外层内结合。日本特开平11-244988号公报中记载了一种铸锭制备用坩埚，该 坩埚是在石墨铸造的内表面上形成含有平均粒径50~300 pm微细熔 融二氧化硅颗粒的内层二氧化硅层。本专利技术的金属硅使用具有含上述 平均粒径50 ~ 300 /mi微细熔融二氧化硅颗粒的内层二氧化硅层的铸 锭用容本文档来自技高网...

【技术保护点】
金属硅，其特征在于：是将熔融粗金属硅通过单向凝固进行精炼来制备，该金属硅具有３Ｎ以上～６Ｎ以下的纯度，且平均晶体粒径为１ｍｍ以上。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】JP 2006-8-31 235775/20061. 金属硅，其特征在于是将熔融粗金属硅通过单向凝固进行精炼来制备，该金属硅具有3N以上～6N以下的纯度，且平均晶体粒径为1mm以上。2. 权利要求1所述的金属硅，该金属硅是使加入到内周层含有 微细二氧化硅的容器中的熔融粗金属硅以1 mm/分钟以下的速度单向 凝固，接着以2tV分钟以下的速度冷却至200。C以下来制备，该金属 硅具有3 N以上~ 6N以下的纯度，且平均晶体粒径为1 mm以上。3. 权利要求1或2所述的金属硅，其中，铁和铝的含量分...

【专利技术属性】
技术研发人员：续桥浩司，池田洋，柳町惇夫，胁田三郎，
申请(专利权)人：三菱麻铁里亚尔株式会社，日本电材化成股份有限公司，
类型：发明
国别省市：JP[日本]