本发明专利技术涉及三氯硅烷的制备方法和装置，所述三氯硅烷的制备方法包括：使四氯硅烷和氢在９００℃～１９００℃下反应、生成含有三氯硅烷和氯化氢的反应生成气体，将由反应室导出的反应生成气体冷却至３００℃～８００℃，由此使反应生成气体的冷却速度适当，防止生成四氯硅烷的逆反应和聚合物的副生，在该冷却的反应生成气体和导入到反应室２中的四氯硅烷或氢的至少一方之间进行热交换，进行预热。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及使四氯硅烷和氢反应、转换成三氯硅烷的三氯硅烷的 制备方法以及三氯硅烷的制备装置本申请根据2006年11月30日在日本申请的特愿2006-323097 号和2007年10月22日在日本申请的特愿2007-273547号主张优先权， 将其内容援引到本申请中。
技术介绍
高纯度多晶硅例如可以以三氯硅烷(SiHCl3:简称为TCS)、四氯 硅烷(SiCU:简称为STC)和氢作为原料，通过下式(l)所示的三氯硅烷 的氢还原反应、下式(2)所示的三氯硅烷的热分解反应来制备。 SiHCl +H — Si+3HC1…(l)3 24SiHCl —>Si+3SiCl +2H…(2)3 4 2上述制备方法的原料三氯硅烷是使氯化氢与金属硅反应，制备粗 三氯硅烷，将其蒸馏纯化获得。可以以由上述生成反应的排气中蒸馏分离而回收的四氯硅烷作为原料，通过下式(3)所示的氬加成的转换反应生成三氯^5圭烷。SiCl +H — SiHCl屮HC卜. (3)42 3作为制备该三氯硅烷的装置，例如已知专利文献l中记载的转换 反应装置(转化炉)。该转换反应装置是包裹发热体的反应室具有由同心配置的两个管形成的外室和内室双重室，在该反应室的下部i殳置热 交换器，经由该热交换器连接原料气体供给管路和排出管路，所述原 料气体供给管路向反应室中供给氬和四氯硅烷，所述排出管路由反应 室中排出反应生成气体；在上述热交换器中，将来自反应室排出的反3应生成气体的热传递给供给反应室的供给气体，进行预热，同时排出 的反应生成气体得以冷却。例如专利文献2中提出将四氯硅烷和氢导入反应室，在600°C ~ 1200°C的温度下进行转换反应，由此获得含有三氯硅烷和氯化氢的反 应生成气体，同时具备将由反应室导出的上述反应生成气体以例如1 秒内达到300。C以下的冷却速度进行骤冷的冷却设备。 专利文献1:日本特许第3781439号公报 专利文献2:日本特7〉昭57-38524号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的课题专利文献l中记载的三氯硅烷的制备装置中，在反应室下部的热交换器中，通过与供给的原料气体进行热交换来使反应生成气体冷却，但在冷却反应生成气体的过程中，发生三氯硅烷和氯化氢反应、分解成四氯化硅(STC)和氬的上述反应式(3)的逆反应。这里，以往的通过热交换器进行的冷却中，冷却速度慢，因此无法充分抑制上述逆反应的发生，有生成三氯硅垸的转换率降低的问题。该问题在更高的温度下发生转换反应时增大，特别是在超过1200。C的温度下显著。如专利文献2所述，以1秒以下的极短的时间内骤冷至几乎不能发生上述逆反应的300°C以下，由此可以抑制上述反应式(3)的逆反应，但上述骤冷时，在冷却过程中，例如如以下的反应式(4)所示，已知SiCb与SiCU反应，副生聚合物。该SiCl2如以下的反应式(5)所示，是由于三氯硅烷分解而产生的中间产物，在高温下更多生成。这^f羊，聚合物的副生在以更高的温度下发生转换反应时增大，特别是在超过1200。C时的温度下显著。SiCl +SiCl — SiCl …(4)2 4 2 6SiHCl — SiC+HC1 …(5)3 2由于副生上述聚合物，因此三氯硅烷的转换率降低，同时副生的聚合物附着于管路的壁上等，出现堵塞管路、无法维持管路等的良好状态的问题。需要说明的是，上述聚合物如上述Si2Cl6，是含有2个 原子以上的硅的Si3Cl8、 Si2H2CU等高价氯硅烷类的总称。冷却至300。C以下时，无法通过热交换器充分预热供给气体，无 法利用反应生成气体的余热，因此能量损耗大，该三氯硅烷的制备装 置整体的热效率显著降^氐。并且，为了使100(TC左右的反应生成气体 在1秒内骤冷至300。C以下，必须使用构成复杂的冷却装置，有三氯 硅烷的制备成本大幅度增加等的问题。本专利技术为解决上述以往的制备方法中的上述问题而设，其目的在 于提供三氯硅烷的制备方法和三氯硅烷的制备装置，具体方法是设 置利用反应生成气体的余热对导入到反应室的上述四氯硅烷或上述 氢的至少一方进行预热、同时对由反应室导出的反应生成气体进4亍冷 却的步骤(冷却设备)，使冷却速度适当，由此可以防止生成四氯硅烷 的逆反应和聚合物的副生，由此可以提高热效率和转换率。解决课题的方法为解决该课题，本专利技术的三氯硅烷的制备方法的特征在于，具备 以下步骤将三氯硅烷和氢导入到反应室内，通过在900°C ~ 1900°C 下的转换反应生成含有三氯硅烷和氯化氢的反应生成气体的转换反 应步骤；将由上述反应室导出的上述反应生成气体骤冷至300°C~ 80(TC的冷却步骤；在冷却的上述反应生成气体和导入到上述反应室 中的上述四氯硅烷或上述氢的至少一方之间进行热交换，对上述四氯 硅烷或上述氢的至少一方进行预热的预热步骤。本专利技术的三氯硅烷的制备装置的特征在于，具备以下设备将四 氯硅烷和氬导入到内部，通过900°C ~ 190(TC下的转换反应生成含有 三氯硅烷和氯化氢的反应生成气体的反应室；将由上述反应室导出的 上述反应生成气体骤冷至300°C ~ 800。C的冷却设备；在冷却的上述反 应生成气体和导入到上述反应室的上述四氯硅烷或上述氢的至少一 方之间进行热交换，对上述四氯硅烷或上述氢的至少一方进行预热的预热设备。上述构成的三氯硅烷的制备方法以及三氯硅烷的制备装置中，由反应室导出的反应生成气体骤冷至300 800。C。这里，由三氯石圭烷生 成四氯硅烷的逆反应在800。C以下不显著发生，因此可以提高生成三 氯硅烷的转换率。骤冷后的反应生成气体的温度为300。C以上，因此 可以抑制冷却过程中聚合物的生成，可以进一步提高转换率，同时可 以防止由于聚合物导致的管路堵塞等问题于未然。骤冷后的反应生成气体的温度保持300。C以上，同时具备在该反 应生成气体和导入到反应室的四氯硅烷或氬的至少 一 方之间进4亍热 交换，对四氯硅烷或氩的至少一方进行预热的预热步骤(预热设备)， 因此可以利用反应生成气体的余热对四氯硅烷和氢进行预热，可以使 该三氯硅烷的制备方法和三氯硅烷的制备装置整体热效率提高。本专利技术的三氯硅烷的制备方法的特征在于上述转换反应步骤是 通过1200°C ~ 190(TC下的转换反应生成上述反应生成气体。本专利技术的 三氯硅烷的制备装置的特征在于上述反应室是将四氯硅烷和氬加热 保持在1200°C ~ 1900°C,通过转换反应生成上述反应生成气体。这些三氯硅烷的制备方法和三氯硅烷的制备装置中，在1200°C ~ 1900。C下发生转换反应，因此转换反应得到进一步促进，可以使生成 三氯硅烷的转换率提高。需要说明的是，超过1200。C,则反应生成气 体中的三氯硅烷的一部分分解成氯化氢和中间产物SiCl2, SiCl2成为 反应生成气体中的主要成分，因此容易产生聚合物，但是，本专利技术需 要使冷却速度调节至使骤冷后的反应生成气体的温度维持300°C以 上，因此可抑制聚合物的生成，即使在1200。C以上的高温下进行转换 反应也没有问题。本专利技术的三氯硅烷的制备方法的特征在于优选在上述冷却步骤 中，使上述反应生成气体骤冷至300°C ~ 650°C 。本专利技术的三氯硅烷的 制备装置的特征在于优选上述冷却设备将上述反应生成气体骤冷至 300°C 本文档来自技高网...
【技术保护点】
三氯硅烷的制备方法，该制备方法具备以下步骤： 将四氯硅烷和氢导入到反应室内，通过９００℃～１９００℃下的转换反应生成含有三氯硅烷和氯化氢的反应生成气体的转换反应步骤； 将由上述反应室导出的上述反应生成气体骤冷至３００℃～８００℃ 的冷却步骤； 在冷却的上述反应生成气体和导入到上述反应室的上述四氯硅烷或上述氢的至少一方之间进行热交换，对上述四氯硅烷或上述氢的至少一方进行预热的预热步骤。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：清水祐司，水岛一树，
申请(专利权)人：三菱麻铁里亚尔株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]
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