一种装置，其具备：向内部导入四氯硅烷和氢，通过在８００℃以上进行还原反应，生成三氯硅烷和氯化氢的反应生成气体的反应室２；将反应室２内部的反应生成气体导出到外部的反应生成气体导出设备４；以及向反应生成气体导出设备４所导出的反应生成气体中混入氢、四氯硅烷或氯化氢，来冷却反应生成气体的冷却气体导入设备５。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及将四氯硅烷转换成三氯硅烷的三氯硅烷的制备方法 和三氯硅烷的制备装置。.本申请根据2006年11月7日在日本申请的特愿2006-302056号和 2007年10月22日在日本申请的特愿2007-273545号主张优先权，将其内 容援引到本申请中。
技术介绍
高纯度多晶硅例如可以以三氯硅烷(SiHCl3:简称为TCS)、四氯硅烷(SiCU:简称为STC)和氢作为原料，通过下式(l)所示的三氯硅烷的氢还原反应、下式(2)所示的三氯硅烷的热分解反应来制备。 SiHCl+H — Si+3HC1 …(l)3 24SiHCl— Si+3SiCl+2H…(2)3 4 2由多晶硅的上述生成反应排出的气体中，含有未反应的四氯硅烷、三氯硅烷和氢，同时还含有副生的氯化氢和二氯硅烷等低沸点氯硅烷类、四氯乙硅烷或六氯乙硅烷等微量的高沸点氯硅烷类。这些氯硅烷类可以根据沸点进行阶段性蒸馏分离，可以根据需要进行再利用。例如，可以以由上述生成反应的排气中蒸馏分离而回收的四氯硅烷为原料，通过下式(3)所示的氢加成的转换反应生成三氯硅烷。回收 该三氯硅烷，可以将其作为上述多晶硅的制备原料进行再利用。SiCl+H — SiHCl+HC1 ".(3)42 3作为制备该三氯硅烷的装置，例如已知专利文献1中记载的转换 反应装置(转化炉)。该转换反应装置是包裹发热体的反应室具有由同 心配置的两个管形成的外室和内室双重室，在该反应室的下部设置热 交换器，经由该热交换器连接原料气体供给管路和排出管路，所述原 料气体供给管路向反应室中供给氢和四氯硅烷，所述排出管路由反应室中排出反应生成气体；在上述热交换器中，将来自反应室排出的反应生成气体的热传递给供给反应室的供给气体，进行预热，同时排出的反应生成气体得以冷却。专利文献l:日本专利第3781439号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的课题在上述现有的三氯硅烷制备装置中，在反应室下部的热交换器 中，通过与供给气体进行热交换而将反应生成气体冷却，但在反应生 成气体的冷却过程中，发生三氯硅烷分解成四氯化硅和氢的逆反应。 因此，为了尽量不发生逆反应而提高反应生成气体的冷却速度，设法 在直至明显不发生逆反应的温度下短时间内骤冷。但是，上述现有的 冷却方法由于冷却速度慢，因此无法避免逆反应的发生，出现生成三 氯硅烷的转换率变低的不良情形。当在更高的温度下发生转换反应时 上述问题增大，特别是在超过1200 。C的温度下上述问题显著。虽然还可以在直至逆反应明显不发生的温度下在1秒以内的极短 时间内骤冷，但这种情况下，在冷却过程中副生聚合物，因此存在转 换率变低的问题，而且副生的聚合物附着于管路的壁上等出现堵塞管 路、无法维持管路等的良好的健全性的不良情形。需要说明的是，该 聚合物为含有2个原子以上的硅的Si2Cl6、 Si3Cl8、 Si2H2CU等高价氯硅 烷类。本专利技术为解决现有三氯硅烷制备方法中的上述问题而设，目的在边控制化学反应边骤冷生成的混合气体，可提高转换效率的三氯硅烷的制 备方法和三氯硅烷制备装置。解决课题的方法
本专利技术涉及通过具有以下 所示的构成来解决上述课题的三 氯硅烷的制备方法。三氯硅烷的制备方法，该制备方法具有以下步骤将四氯硅 烷和氬导入到反应室内，使之在80(TC以上的温度下进行反应，生成 包含三氯硅烷和氯化氢的混合气体的步骤；以及由上述反应室导出上 述混合气体时，向该混合气体中导入以氢、四氯硅烷或氯化氢中的至 少 一种为主体的冷却气体来冷却该混合气体的步骤。上述的三氯硅烷的制备方法，其中导入到混合气体中的冷 却气体的温度为-6(TC 65(TC 。上述或的三氯硅烷的制备方法，其中混合气体生成步骤 的反应温度为1200 °C以上。上述 中任一项的三氯硅烷的制备方法，其中导入以氬 或四氯硅烷为主体的冷却气体，将上述混合气体冷却至650。C以下。上述 中任一项的三氯硅烷的制备方法，其中导入以氯 化氬为主体的冷却气体，将上述混合气体在l秒以内冷却至65(TC以 下。上述 中任一项的三氯硅烷的制备方法，其中将导入了 冷却气体的混合气体导入到冷却器中，冷凝分离未反应的氢，将分离 的含氩气体作为冷却气体进行再利用。本专利技术还涉及通过具有以下 所示的构成来解决上述课题 的三氯硅烷的制备装置。三氯硅烷的制备装置，该制备装置具备以下设备使四氯硅 烷和氢在800 。C以上的温度下进行反应生成包含三氯石圭烷和氯化氢的 混合气体的反应室；将上述混合气体导出到反应室外部的混合气体导出设备；以及将以氢、四氯硅烷或氯化氢中的至少一种为主体的冷却 气体导入到上述混合气体中的冷却气体导入设备，该冷却气体导入设备连接在上述混合气体导出设备上。上述的三氯硅烷制备装置，其中反应温度为1200。C以上。 上述或的三氯硅烷制备装置，其中在冷却气体导入设备上连接有以氢或四氯硅烷为主体的冷却气体的供给管路，将以氢或四氯硅烷为主体的冷却气体导入到上述混合气体中，将上述混合气体冷却至650。C以下。上述或的三氯硅烷制备装置，其中在冷却气体导入设 备上连接有以氯化氢为主体的冷却气体的供给管路，将以氯化氢为主 体的冷却气体导入到上述混合气体中，将上述混合气体在l秒以内冷 却至650。C以下。上述 中任一项的三氯硅烷制备装置，其具备导入 混合气体的冷却器，上述混合气体中导入了冷却气体；以及向冷却气 体导入设备中供给经冷却器冷凝分离的以未反应的氢为主体的含氢 气体的循环管路。根据上述的方法和上述的装置，在使四氯硅烷和氢反应生成 三氯硅烷的转换反应中，通过向生成的混合气体中导入以氢、四氯硅 烷或氯化氢中的至少一种为主体的冷却气体来冷却上述生成混合气 体，因此在冷却高温混合气体的同时，三氯硅烷的逆反应被导入的氢、 四氯硅烷抑制，聚合物的副生被氯化氢抑制，从而可以提高三氯硅烷 的转换率。需要说明的是，关于冷却气体，以氢、四氯硅烷或氯化氢 中的至少一种为主体是指在不会大幅度减少这些成分的效果的范围 内可以含有少量的其他成分。导入的氢、四氯硅烷或氯化氢，可以单独混入任一种，也可以同 时混入多种。另外，以氬、四氯硅烷或氯化氢为主体的冷却气体的温 度可以根据上述生成混合气体的冷却速度来设定，例如如上述所 示，使用-60。C 650。C的冷却气体。还可以将冷却气体事先预热后导入。7这些冷却气体可以和其它冷却方法结合使用。在上述的方法和上述的装置中，三氯硅烷的生成转换反应的温度为800。C以上，在上述的方法和上述的装置中，反应温度为 120(TC以上。当转换反应温度低于800。C时，三氯硅烷的生成率(转换 率)大幅度降低。在1200。C以上的反应温度下转换反应进一步得到促 进，可以提高生成三氯硅烷的转换率。温度越高生成三氯硅烷的转换反应越得到促进，但超过1000。C左 右时，反应生成气体中的 一部分三氯硅烷分解成氯化氢和中间产物 SiCl2。温度越高该分解反应越得以进行，特别是在超过1200。C的温度 下，反应生成气体中SiCl2成为主要成分。本专利技术的制备方法和制备装置，由于导入到转换反应的生成混合 气体中的冷却气体的氢、四氯硅烷或氯化氢对该SiCl2产生作用，因此 即使在超过1200。C的温度下进行转换反应的情况下，也能够有效地抑 制三氯硅烷分解的本文档来自技高网...
【技术保护点】
三氯硅烷的制备方法，该制备方法具有以下步骤：将四氯硅烷和氢导入到反应室内，使之在８００℃以上的温度下进行反应，生成包含三氯硅烷和氯化氢的混合气体的步骤；以及由上述反应室导出上述混合气体时，向该混合气体中导入以氢、四氯硅烷或氯化氢中的至少一种为主体的冷却气体来冷却该混合气体的步骤。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：漆原诚，水岛一树，
申请(专利权)人：三菱麻铁里亚尔株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]
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