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一种微波加热合成杂原子取代MeAPO-31分子筛的方法技术

技术编号:5387564 阅读:207 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种微波加热合成杂原子取代MeAPO-31分子筛的方法,它涉及MeAPO-31分子筛的制备方法。本发明专利技术要解决现有的制备MeAPO-31分子筛的方法晶化时间长、产品中易出现杂晶、引入骨架中的杂原子种类和数量受限、产生的酸性位可调范围窄等技术问题。本发明专利技术先将磷酸、水、二正丁胺、异丙醇铝(或拟薄水铝石)与金属盐制成凝胶,利用微波加热,晶化后再经离心过滤、洗涤、干燥、焙烧后得到MeAPO-31分子筛。与传统的水热法相比,本发明专利技术显著地缩短了分子筛的晶化时间,而且无杂晶。本发明专利技术的MeAPO-31分子筛可用作石油化工、精细化工等领域的催化剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及MeAPO-31分子筛的制备方法。
技术介绍
A1P0-31是由AlO4与PO4四面体交替排列组成的具有ATO型拓扑结构的磷酸铝 分子筛,骨架电荷平衡,没有酸性位。将Mg、Co、Zn、Ti、Mn、Fe、V等金属杂原子引入磷酸铝 分子筛骨架以部分取代Al或P制成杂原子取代的MeAPO-31分子筛,使磷酸铝分子筛的骨 架有了可交换的电荷,可作为具有温和酸性的分子筛催化剂。与具有相同拓扑结构的磷酸 硅铝分子筛(SAP0-31)相比,在A1P0-31分子筛骨架中仅仅引入少量的Mg、Co等杂原子形 成的MeAPO-31分子筛即可产生丰富的活性位,克服了在SAP0-31分子筛合成过程中因必 须引入大量Si原子才能形成足够酸性位而易产生SAP0-5和SAP0-11分子筛杂晶等弊端, 而且可通过改变引入的杂原子种类和数量方便灵活地对MeAPO-31分子筛的酸性实现精细 调变。由于MeAPO-31的合成条件简便易行,比SAP0-31具有更温和而且可精细调变的酸 性,MeAPO-31担载贵金属制备的同时具有金属活性中心和酸中心的双功能催化剂在正构烷 烃催化加氢异构化反应中对异构烷烃具有本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微波加热合成杂原子取代MeAPO-31分子筛的方法,其特征在于微波加热合成MeAPO-31分子筛的方法按以下步骤进行:一、将浓磷酸加入水中,搅拌5min~10min,再加入二正丁胺后继续搅拌10~30min,再加入金属盐和铝盐后继续搅拌1h~8h,得到凝胶,其中所述浓磷酸和水的质量比为1∶2.5~4,浓磷酸与二正丁胺的质量比为1∶0.4~1.2,浓磷酸和金属盐的质量比为1∶0.04~1.0,所述铝盐为异丙醇铝或拟薄水铝石,浓磷酸和异丙醇铝的质量比为1.2~2,浓磷酸和拟薄水铝石的质量比为0.2~1.2;二、将步骤一得到的凝胶置于反应釜中,用微波作加热源,所述微波的功率为500W~700W,...

【技术特征摘要】
1.一种微波加热合成杂原子取代MeAPO-31分子筛的方法,其特征在于微波加热合成 MeAP0-31分子筛的方法按以下步骤进行一、将浓磷酸加入水中,搅拌5min lOmin,再加 入二正丁胺后继续搅拌10 30min,再加入金属盐和铝盐后继续搅拌Ih 8h,得到凝胶, 其中所述浓磷酸和水的质量比为1 2. 5 4,浓磷酸与二正丁胺的质量比为1 0.4 1.2,浓磷酸和金属盐的质量比为1 0.04 1.0,所述铝盐为异丙醇铝或拟薄水铝石,浓 磷酸和异丙醇铝的质量比为1. 2 2,浓磷酸和拟薄水铝石的质量比为0. 2 1. 2 ;二、将 步骤一得到的凝胶置于反应釜中,用微波作加热源,所述微波的功率为500W 700W,在 130 190°C的条件下晶化0. 5h 3h,冷却至室温,然后离心过滤、洗涤、干燥、焙烧后得到 MeAPO-31分子筛;步骤一中所述的金属盐为镁盐、钴盐、锰盐、铁盐、铬盐、钛盐、铜盐、锌盐 或钒盐。2.根据权利要求1所述的一种微波加热合成杂原子取代MeAPO-31分子筛的方法,其特征在于步骤一所述镁盐为醋酸镁或硝酸镁,所述钴盐为硫酸钴、硝酸钴或醋酸钴,所述锰盐 为醋酸锰或硫酸锰,所述铁盐为硝酸铁或硫酸铁,所述铬盐为硝酸铬或醋酸铬,所述钛盐为 氯化钛或钛酸正丁酯,所述铜盐为硝酸铜、硫酸铜或氯化铜,所述锌盐为醋酸锌、硝酸锌或 硫酸锌,所述钒盐为钒酸铵。3.根据权利要求2...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴伟杨杰闫鹏飞周亚静
申请(专利权)人:黑龙江大学
类型:发明
国别省市:93[中国|哈尔滨]

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