制造蒸馏的橄榄汁提取物的方法技术

根据本发明专利技术，提供了制造纯天然、富含羟基酪醇、无苦味的橄榄汁提取物及其馏出物的新方法。本发明专利技术还提供了新颖的汁液提取物馏出物，和含有所述新颖的橄榄汁提取物馏出物的组合物。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及经蒸馏的橄榄汁提取物，和制造这些提取物的方法。橄榄汁提取物可以被用作营养补剂，因为它们具有有效的抗氧化活性。含有这些新颖的提取物的营养组合 物也是本专利技术的一部分。 制月體 橄榄油和橄榄提取物的药用益处已被广泛认可。为了制造橄榄油，将橄榄果实磨 碎成糊剂。对糊剂加压，将油与磨碎的果实分开。除了提供橄榄油以外，压榨过程还释放了 橄榄果实的水内含物，所述水内含物含有许多水溶性植物化学品。这种水有很多名称，包括 "植被水"、"橄榄汁"和"橄榄废水"。有趣的是，尽管橄榄汁及其废弃物对橄榄油生产者而 言是一个问题，但是所述橄榄汁可以作为酚类化合物的丰富来源，所述酚类化合物具有有 益的营养特性。 过去，浓縮有营养的橄榄汁的方法涉及耗时的温育、过滤和/或离心，和/或喷雾 干燥步骤。另一个问题是由于橄榄汁的气味、苦味和浊度以及羟基酪醇(活性多酚之一) 含量低，干燥的或液体的橄榄汁在食品或饮食补剂中的应用受到限制。 因此会期望开发生产纯天然、富含羟基酪醇、无苦味的橄榄汁提取物的更好方法， 所述方法是高效和低成本的。
技术实现思路
本专利技术提供了制造纯天然、富含羟基酪醇、无苦味的橄榄汁提取物馏出物的新方 法。本专利技术还提供了新颖的汁液提取物馏出物和含有所述新颖的橄榄汁提取物馏出物的组 合物。 典型的橄榄会含有约50%水、22%油、19%碳水化合物、6%纤维素、2%蛋白质和 0.2%橄榄苦苷与羟基酪醇(组合)。应当明白，果实(及由其获得的提取物)的精确组成 会根据使用的橄榄种类、收获时间和甚至生长条件而变化。 与文献报道(见例如Briante等，2002' J. Biotechn. 93 :109-119和Soler-Rivas 等2000，J Sci Food Agric 80 :1013-1023)相反，根据本专利技术已发现，赋予橄榄汁苦味的未 知化合物既不是羟基酪醇也不是橄榄苦苷。尽管不希望受理论束缚，但是它们可能含有不 稳定的酚酯基。不管它们是否是苦味化合物，它们对碱非常敏感，并且在较高的pH下不稳 定。 本说明书和权利要求书通篇使用以下的定义 "HT"表示羟基酪醇。"橄榄汁"、"橄榄废水"和"植被水"都是可互换使用的术语。它们表示在橄榄油生 产期间生产的水相。其为含有碳水化合物与感兴趣的化合物的复杂混合物的浆体，所述感 兴趣的化合物例如为HT和橄榄苦苷(其含有结合的HT，并且其可随后被降解产生HT)。 因此，本专利技术的一个方面是生产富含羟基酪醇的橄榄汁的方法，包括 a)获得富集羟基酪醇的橄榄汁浓縮物，所述浓縮物是澄清、固体减少、甘油三酯减少和脂肪酸减少的；禾口 b)蒸馏来自步骤a)的羟基酪醇提取物，形成橄榄汁馏出物。 本专利技术的另一方面是生产富含羟基酪醇的橄榄汁馏出物的方法，包括 a)获得橄榄汁提取物，其中与未经处理的橄榄汁相比，固体、甘油三酯、脂肪酸的量被显著降低；禾口 b)用不与水混溶的溶剂萃取橄榄汁提取物，获得羟基酪醇提取物；禾口 c)蒸馏羟基酪醇提取物，形成橄榄汁馏出物。 如果橄榄汁中存在甘油三酯、游离脂肪酸或其他酯(如橄榄油、油酸和油酸乙 酯)，则应当在蒸馏汁液前减少它们的含量或完全去除它们，以避免馏出的HT被污染。脂肪 酸和酯不溶于HT，但是会形成混浊或2-相馏出物，因为脂肪酸和简单的酯(如油酸和油酸 乙酯)与HT—起馏出。 麵洲H酉旨、脂隨、赫二歸顿細鹿 有两种主要的典型的可商业获得的橄榄汁形式能用于本专利技术的工艺中。第一种是 新鲜的橄榄汁。其可以简单地以未经处理的状态从创造者(典型地为橄榄油制造者)那里 获得，或者其可以经历例如离心或过滤的步骤，以去除固体和甘油三酯。可在再水合后用于 本专利技术中的第二种形式是喷雾干燥或冷冻干燥的形式，其可以经柠檬酸进行稳定化处理。 在如下所述的处理后，任何来源对蒸馏来说都是可接受的。典型地，初始汁液中可能存在固 体、油脂(油)和/或纤维，或在预处理(如离心或超滤)后不含固体和甘油三酯或脂肪 酸。还合适的是下述橄榄汁，所述橄榄汁以浓縮形式购买，或者在使用前通过本领域已知的 标准技术被浓縮。 需要时，可以通过乙醇沉淀去除纤维和/或部分非挥发物，如共同提交的专利申 请No._中所述，并在本文中概述。 典型地，未经加工的橄榄汁会含有大量细小的纤维。它们是难以滤除的，因为它们 趋向于阻塞滤膜，从而需要大量维护。橄榄汁中存在的纤维、残余油和脂质和/或其他固体 可以通过下述步骤聚集成团然后容易地减少a)以等于约40_400%橄榄汁或部分浓縮的 橄榄汁的量(以体积计)添加溶剂，从而形成两相；和随后b)分离两相。 该过程中可以使用的溶剂可以是可与水混溶或几乎混溶的任何溶剂或溶剂混合 物，例如正丁醇。优选醇，特别是C1到C4醇(或其混合物)，并且尤其优选乙醇，特别是终 产物要在食物中使用或者要作为药物或营养补剂产物的一部分使用时。也可以使用的其他 溶剂包括乙腈和丙酮。 溶剂量不是特别关键的，并且会取决于混合物中的水量。通常需要溶剂量至少等 于存在的水量。因此例如当乙醇为溶剂时，对每500ml水而言会需要约600ml EtOH。然而， 这适用于广阔的范围按重量计与水量相比约40-400%的溶剂，优选地100-240%，和更优 选地与水量相比约160-220%的溶剂。重要的标准是添加足量的溶剂，从而形成两个不同的 相。 该步骤的温度不是特别关键的，并且其范围可以从ot:到约8(rc，或者是低于混合物沸点的任何温度。便利地，温度应在约20 °C和60 °C之间，最便利地为室温，或约25 °C 。 此时存在两相，并且可以使用任何便利的手段分离两相。分离方法应取决于材料 的实际组成。对一些批次而言，此时可容易地使用过滤器和/或离心机。其他批次可以通地处理。 需要时可以回收溶剂用于再次使用，使得所述过程更加经济。蒸发通常是回收溶 剂的最容易的方式。 得到的产物是固体、甘油三酯、脂肪酸(例如油酸)和脂肪酸乙酯(例如油酸乙 酯)减少的橄榄汁提取物，其可以用作本专利技术的下一步骤的起始材料。"减少的"表示提取 物中剩余的固体、甘油三酯、脂肪酸和油酸酯的量被大幅减少并且达到不可检出。需要时可 以通过正己烷萃取，或者通过离心和/或倾析进一步减少甘油三酯、脂肪酸和油酸乙酯。为 了获得最优的结果，优选这些组分的量尽可能低(少于约1%)。在尤其优选的实施方案中， 橄榄汁提取物是无固体、无甘油三酯、无脂肪酸和无脂肪酸乙酯的。 HT的萃取 根据本专利技术发现，可以通过使用不与水混溶的溶剂(例如乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯和THF)，从澄清、固体减少、甘油三酯减少、脂肪酸减少、油酸乙酯减少的橄榄汁提取物(例如来自前述步骤的橄榄汁提取物)中萃取羟基酪醇。对大部分应用，包括终产物旨在用作营养或药物制品的应用而言，乙酸乙酯，特别是食品级的乙酸乙酯是优选的。 优选在较高的pH(例如8-9)下萃取，以提高提取物中羟基酪醇的含量，但是可以使用范围在约3-11中的任何pH。在比约9更高的pH下水解还形成一些游离的油酸，需要时可以通过在略微酸性的pH(约6或低于6)下通过正己烷萃取所述油酸。 由于相对低的分配系数(EtOAc/水约为l)，为了得到最优的结果，可能需要将萃取重复若干次，或者可以在多步骤萃取柱中进行。尽管本文档来自技高网...

【技术保护点】
生产富含羟基酪醇的橄榄汁馏出物的方法，包括：ａ）获得澄清、固体减少、甘油三酯减少和脂肪酸减少的羟基酪醇富集的橄榄汁浓缩物；和ｂ）蒸馏来自步骤ａ）的羟基酪醇提取物，形成橄榄汁馏出物。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：克利斯托弗维瑞里，
申请(专利权)人：帝斯曼知识产权资产管理有限公司，
类型：发明
国别省市：NL[荷兰]