结晶方法技术

本发明专利技术提供了一种多阶段结晶方法，该方法包括将对苯二甲酸的溶液或一部分对苯二甲酸析出后的浆料（原料浆料）输送到第一结晶槽中，使对苯二甲酸在该第一结晶槽中析出，将生成的含有对苯二甲酸的浆料（结晶浆料）输送到第二结晶槽及第二结晶槽以后的结晶槽中，其特征在于，在将洗涤溶剂连续地供给到连接前一个结晶槽与后一个结晶槽的运输管道中的同时，输送结晶浆料。本发明专利技术的对苯二甲酸的溶液或一部分对苯二甲酸析出后的浆料的多阶段结晶方法使得即使经过数月的长期的运转天数运输管道也不堵塞。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及将对苯二甲酸的溶液或一部分对苯二甲酸析出后的浆料作 为原料的。更详细地说，涉及将对苯二甲酸的溶液或一部分对苯二 甲酸析出后的浆料作为原料、使用多个结晶槽进行结晶的多阶段。
技术介绍
一般地，对苯二甲酸可以通过以对二甲苯为代表的对二烷基苯等的对亚 苯基化合物的液相氧化反应来制备，之后通过各种方法来精制。通常，该液 相氧化反应在乙酸溶剂中，在钴、锰等的催化剂或该催化剂和溴化物、乙醛 等的促进剂的存在下进行，作为在液相氧化反应中制备的粗对苯二甲酸的精 制方法，公知的有，将粗对苯二甲酸在乙酸或水、或它们的混合溶剂等中、 在高温高压下溶解后，进行催化加氢处理、脱羧处理、氧化处理、或者再结 晶处理的方法，或者将一部分对苯二甲酸晶体溶解后的浆料进行高温浸渍处 理的方法等各种方法。在对苯二甲酸的精制中，也有将多种处理组合起来的方法，例如，对通 过催化加氢处理等进行精制后的对苯二甲酸的溶液或一部分对苯二甲酸析 出后的浆料，进行结晶来制备高纯度的对苯二甲酸。在上述结晶中，有利用溶剂的急骤蒸发的，此时是将通过溶剂的急骤蒸发生成的低压低温的浆料进行固液分离来制备高纯度对苯二甲酸。另外，有用多阶段进行结晶的，此时是将多个结晶槽串联配置，各个结晶槽一般用设置有用于控制浆料流量的调节阀的运输管道来连接。在结晶等处理浆料的工序中，对苯二甲酸的溶解性的控制很重量。艮卩，为了提高对苯二甲酸的收率，在容易析出的条件下进行结晶很重要，但是另一方面， 一般不优选在结晶槽以外的场所析出晶体。因此，在处理浆料的工 序中，已经公开了防止结晶析出的技术。例如，专利文献l中公开了，在制 备高纯度对苯二甲酸的方法的结晶工序中，将在(装置内浆料温度一30) °C 以上至装置内浆料温度以下的温度范围内的密封液供给到浆料处理装置中 的技术，通过该技术，可以防止晶体在浆料处理装置中析出，该浆料处理装 置为在浆料取出管线上配置有液位计、压力计、流量计等的计量仪器类，控 制阀等的阀门类，搅拌轴、泵等的装置等。另夕卜，专利文献2中公开了，在 制备高纯度对苯二甲酸的方法中，通过向加氢处理后的水溶液中加入大量的 低温水使温度降低来进行结晶的方法，通过该方法，没有结晶的沉淀或附着， 可以容易地进行运输等处理。在多阶段中，对苯二甲酸的溶解性的控制特别重要，已知存在 析出后的对苯二甲酸晶体是堵塞运输管道的原因的问题。这是由于高压高温 的含有对苯二甲酸的浆料在流经运输管道时降压降温，析出的对苯二甲酸晶 体附着在运输管道内壁上，浆料的流路变得狭窄，最终堵塞了流路。关于上述运输管道的堵塞问题，可以通过中断结晶工序、洗涤运输管道 内部来解决，但是该方法存在生产率和质量的稳定性的问题。另外，析出位 置为结晶槽之间的运输管道，因此只要将运输管道内壁上附着的对苯二甲酸 溶解就可以防止堵塞，但是由于关系到高纯度对苯二甲酸的收率的降低，从 生产率方面考虑不优选。因此，从防止运输管道的堵塞以及生产率、质量的 稳定性两方面考虑，作为在运输管道以外的场所的防止析出技术的专利文献1的技术和大量使用水的专利文献2的技术都不能充分解决上述问题，希望进一步进行技术开发。专利文献l:特开2004-315456号公报 专利文献2:特幵2000-86577号公报
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种即使在2-6个月的长期的运转天数内也不会 堵塞连接结晶槽的运输管道的、以对苯二甲酸的溶液或一部分对苯二甲酸析 出后的浆料为原料的多阶段。作为防止运输管道的堵塞的方法，本专利技术的专利技术人尝试了缩短运输管 道、加热运输管道、增大流经运输管道的浆料的流速、改变多阶段结晶的降 温程序等，但是均不能完全防止堵塞。然而，本专利技术的专利技术人经过进一步反复深入的研究后的结果发现，通过 将洗涤溶剂连续地供给到连接结晶槽的运输管道中，可以防止由析出晶体后 的对苯二甲酸晶体引起的运输管道的堵塞，从而完成本专利技术。艮口，本专利技术提供了一种，该为多阶段，包括 将对苯二甲酸的溶液或一部分对苯二甲酸析出后的浆料(原料浆料)输送到 该第一结晶槽中，使对苯二甲酸在第一结晶槽中析出，将生成的含有对苯二 甲酸的浆料(结晶浆料)输送到第二结晶槽及第二结晶槽以后的结晶槽中， 其特征在于，所述还包括，在将洗涤溶剂连续地供给到连接前一个 结晶槽与后一个结晶槽的运输管道中的同时，输送所述结晶浆料。根据本专利技术，提供了一种多阶段，即通过将洗涤溶剂连续地供 给到连接两个结晶槽的运输管道中，该运输管道可以没有堵塞地稳定地连续 运输，可以提高高纯度对苯二甲酸的生产率和质量的稳定性。具体实施例方式以下对本专利技术的内容作详细地说明。本专利技术是通过适用于从粗对苯二甲酸制备高纯度对苯二甲酸时的精制 工序的多阶段来实施的对苯二甲酸的，该方法的特征在 于，在结晶槽之间运输含有对苯二甲酸的浆料。该粗对苯二甲酸可以用以往公知的方法制备，例如可以通过以对二甲苯 为代表的对二烷基苯等的对亚苯基化合物的液相氧化反应来制备。本专利技术的适用于从粗对苯二甲酸制备高纯度对苯二甲酸时的 精制工序，但是优选将以往公知的精制方法组合起来使用。因此，通常对于 使用以往公知的精制方法进行精制的对苯二甲酸的溶液或一部分对苯二甲 酸析出后的浆料(本说明书中，将该浆料称为原料浆料)，可以使用本专利技术 的。作为以往公知的精制方法，可举出例如，在高温高压下将粗对 苯二甲酸溶解到乙酸或水、或它们的混合溶剂等中，进行催化加氢处理、脱 羧处理、氧化处理、或者再结晶处理的方法，或者将一部分对苯二甲酸晶体 溶解后的浆料进行高温浸渍处理的方法等。即使在上述精制方法中，从精制 的效率以及得到的高纯度对苯二甲酸的质量的稳定性的方面考虑，优选进行 催化加氢处理。通常，催化加氢处理通过将粗对苯二甲酸溶解在水中进行催化加氢反应来进行，通过该处理，可以得到约27(TC至约30(TC的对苯二甲酸的溶液。本专利技术的为多阶段，将高压高温的对苯二甲酸的溶液 或原料浆料在串联配置有2-6个槽的结晶槽中进行多阶段结晶。使对苯二甲 酸在结晶槽中结晶的方法优选通过溶剂的急骤蒸发引起的冷却。通过在第一 结晶槽(第一结晶槽是指注入有对苯二甲酸的溶液或原料浆料的结晶槽)中 的该冷却，对苯二甲酸结晶，生成含有对苯二甲酸的浆料(本说明书中，将 通过结晶槽中的对苯二甲酸的结晶而生成的浆料称为结晶浆料，以区别于原 料浆料)。结晶槽用运输管道进行连接，结晶浆料通过运输管道从前一个结晶槽连 续地流到后一个结晶槽。在运输管道中优选设置有用于控制结晶浆料的流量 的调节阀，优选该调节阔根据基于调节计的反馈控制的工作输出信号来设定 开度，从而控制通过的结晶浆料的流量。作为反馈控制没有特别的限定，例如优选使用PID控制。在此，所谓PID控制是使用作为控制变量的P (比例 作用)、I (积分作用)以及D (微分作用)来进行控制的，使作为控制对象 的调节阀的开度接近于目标开度。另外，作为控制调节阀的调节计优选前一 个结晶槽的液位计。在多阶段中，通常，第一结晶槽具有最高的温度和压力，经过 第二结晶槽、第三结晶槽(第二、第三结晶槽分别指结晶槽串联配置时的第 二个、第三个结晶槽)，温度和压力均降低。因此，连接两个结晶槽的运输 管道内的温度、压力不均匀，随着接近后一个结晶槽，温度和压力均降低。以往，通过本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种结晶方法，该结晶方法为多阶段结晶方法，包括将对苯二甲酸的溶液或一部分对苯二甲酸析出后的浆料即原料浆料输送到第一结晶槽中，使对苯二甲酸在该第一结晶槽中析出，将生成的含有对苯二甲酸的浆料即结晶浆料输送到第二结晶槽及第二结晶槽以后的结晶槽中，其特征在于，在将洗涤溶剂连续地供给到连接前一个结晶槽与后一个结晶槽的运输管道中的同时，输送所述结晶浆料。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：在间文哉，星岛二郎，
申请(专利权)人：三菱瓦斯化学株式会社，东洋纺织株式会社，水岛艾诺玛株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]