本发明专利技术提供了一种草酸液相法制备ＣａＯ－Ｌｉ２Ｏ－Ｓｍ２Ｏ３－ＴｉＯ２系列微波介质陶瓷材料的方法，其特征是按以下步骤进行：按比例将草酸和正钛酸加入去离子水中，搅拌下使获得草酸氧钛络合物溶液，同时，将硝酸钙、硝酸锂和硝酸钐按比例配制为钙锂钐混合溶液，在搅拌下将钙锂钐混合溶液缓慢滴加在草酸氧钛络合物溶液得到前驱体ｘＣａ－（１－ｘ）（Ｌｉ１／２Ｓｍ１／２）ＴｉＯ（Ｃ２Ｏ４）２沉淀，将前驱体沉淀用去离子水洗涤去除硝酸根离子等杂质，再经过１３６０℃烧结获得钙钛矿结构的目标材料ｘＣａＴｉＯ３－（１－ｘ）（Ｌｉ１／２Ｓｍ１／２）ＴｉＯ３，其中Ｘ＝０－１。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于功能材料的制备领域，特别涉及一种谐振器、滤波器、介质导波回路等 高介电常数的微波介质陶瓷材料的制备方法。
技术介绍
高介电常数ε的微波介质陶瓷通常是指ε大于80，而品质因数Q值较小的微 波介电陶瓷材料，主要包括BaO-Ln2O3-TW2系、CaO-Li2O-Ln2O3-TW2系、铅基钙铁矿系和 (Cai_xLn2x/3)Ti03系等微波介质陶瓷材料。它们主要在低频(f <2GHz)的民用移动通信系 统中作为介质谐振器件。由CaTiO3 与(Li1/2Sm1/2) TiO3 形成的钙钛矿型 CaO-Li2O-Sm2O3-TiA 系列微波介 质陶瓷，因为CaTiO3陶瓷的介电常数高，保持了材料的高介电常数，又因为(Liv2Smv2) TiO3大的负频率温度系数，能够抵偿CaTiO3陶瓷频率温度系数太高(+800X 106/°C )的缺 点，可望获得频率温度系数较低的微波介质材料，即可望获得介电常数高又不受温度影响 的微波材料。近年来，关于微波介质陶瓷材料制备与介电性能等方面研究的文献报导逐 渐增加，但大多数是采用固相法等方法制备目标材料的，没有检索到采用草酸液相法制备 CaO-Li2O-Sm2O3-TiO2微波介质陶瓷材料的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种草酸液相法制备CaO-Li2O-Sm2O3-TiA系列微波介质陶 瓷材料的方法，在液相反应中离子之间的微观均勻性更能够得到保证，有利产品的稳定性 和性能提高。制备的目标材料的组成可以表示为XCaTi3-(I-X) (Li1/2Sm1/2Ti03)，其中X = 0-1。本专利技术的制备方法是按以下步骤进行(1)、按比例将草酸H2C2O4和正钛酸H4TiO4加入去离子水中，搅拌下使获得草酸氧 钛络合物溶液，同时，将硝酸钙、硝酸锂和硝酸钐按比例配制为钙锂钐混合溶液，化学反应 方程式如下H4Ti04+H2C204 · H2O = H2 (1)O)、在搅拌下将钙锂钐混合溶液缓慢滴加在草酸氧钛络合物溶液，反应 后得到草酸前驱体xCa-(1-x) (Lil72Sml72)TiO(C2O4)2沉淀，化学反应方程式如下 2++xCa2++ (1-x) Li++(l-χ) Sm3+ = xCa-(l-x) (Li1/2Sm1/2) TiO (C2O4) 2 (2)(3)、将草酸前驱体沉淀用去离子水洗涤去除硝酸根离子等杂质，再经过烧结获得 钙钛矿结构的目标材料XCaTiO3-(I-X) (Li1/2Sm1/2)Ti03。附图说明附图是通过后面将叙述的实施例1、实施例2和实施例3获得的样品的XRD衍射 图，三组样品均属于钙钛矿结构CaO-Li2O-Sm2O3-TiA材料。具体实施例方式实施例1 当X = 0. 1时，化学式为0. 1 CaTiO3-O. 9 (Lil72Sml72TiO3)的微波介质陶 瓷材料的制备方法，按以下步骤进行称取正钛酸并使其中纯TiA为100克、称取225克草酸，加入去离子水，在搅拌下 使它们溶解于去离子水中，配制成草酸氧钛络合物溶液；将20. 5克硝酸钙、38. 8克硝酸锂 和189克硝酸钐用去离子水配制为钙锂钐混合溶液；在搅拌下将钙锂钐混合溶液缓慢滴加 在草酸氧钛络合物溶液，反应后得到草酸前驱体0. ICaU(Li1Z2Snv2) TiO(C2O4)JX淀，将 该草酸前驱体沉淀用去离子水洗涤去除硝酸根离子等杂质；该洗涤后的前驱物经1360°C 烧结获得钙钛矿结构的目标材料0. ICa-O. 9 (Lil72Sml72) TiO3。实施例2 当χ = 0. 3时，化学式为0. 3 CaTiO3-O. 7 (Lil72Sml72TiO3)的微波介质陶 瓷材料的制备方法，按以下步骤进行称取正钛酸并使其中纯TiA为100克、称取225克草酸，加入去离子水，在搅拌下 使它们溶解于去离子水中，配制成草酸氧钛络合物溶液；将61. 5克硝酸钙、27. 2克硝酸锂 和147克硝酸钐用去离子水配制为钙锂钐混合溶液；在搅拌下将钙锂钐混合溶液缓慢滴加 在草酸氧钛络合物溶液，反应后得到草酸前驱体0. SCaU(Li1Z2Snv2) TiO(C2O4)JX淀，将 该草酸前驱体沉淀用去离子水洗涤去除硝酸根离子等杂质；该洗涤后的前驱物经1360°C 烧结获得钙钛矿结构的目标材料0. 3Ca-0. 7 (Lil72Sml72) TiO30实施例3 当χ = 0. 7时，化学式为0. 7 CaTiO3-O. 3 (Lil72Sml72TiO3)的微波介质陶 瓷材料的制备方法，按以下步骤进行称取正钛酸并使其中纯TiA为100克、称取225克草酸，加入去离子水，在搅拌下 使它们溶解于去离子水中，配制成草酸氧钛络合物溶液；将143. 5克硝酸钙、13克硝酸锂和 63克硝酸钐用去离子水配制为钙锂钐混合溶液；在搅拌下将钙锂钐混合溶液缓慢滴加在 草酸氧钛络合物溶液，反应后得到草酸前驱体0. 7 CaTiO3-O. 3 (Li1/2Sm1/2TiO (C2O4) 2沉淀，将 该草酸前驱体沉淀用去离子水洗涤去除硝酸根离子等杂质；该洗涤后的前驱物经1360°C 烧结获得钙钛矿结构的目标材料0. 7 CaTiO3-O. 3 (Li1/2Sm1/2Ti03。权利要求1.一种草酸液相法制备XCaTiO3-(I-X) (Li1/2Sm1/2)Ti03系列微波介质陶瓷材料的方 法，其特征是按以下步骤进行按比例将草酸和正钛酸加入去离子水中，搅拌下使获得草 酸氧钛络合物溶液，同时，将硝酸钙、硝酸锂和硝酸钐按比例配置为钙锂钐混合溶液，在搅 拌下将钙锂钐混合溶液缓慢滴加在草酸氧钛络合物溶液得到前驱体xCa- (1-x) (Lil72Sml72) TiO (C2O4)2沉淀，将前驱体沉淀用去离子水洗涤去除硝酸根离子等杂质，再经过1360°C烧结 获得钙钛矿结构的目标材料XCaTiO3-(I-X) (Lil72Sml72)TiO302.如权利要求1所述的制备XCaTiO3-(I-X)(Lil72Sml72)TiO3系列微波介质陶瓷材料 的方法，其特征在于，将硝酸钙、硝酸锂和硝酸钐按比例配置为钙锂钐混合溶液，在搅拌下 将钙锂钐混合溶液缓慢滴加入草酸氧钛络合物溶液中得到前驱体XCa-(I-X) (Lil72Sml72) TiO(C2O4)2 沉淀。全文摘要本专利技术提供了一种草酸液相法制备CaO-Li2O-Sm2O3-TiO2系列微波介质陶瓷材料的方法，其特征是按以下步骤进行按比例将草酸和正钛酸加入去离子水中，搅拌下使获得草酸氧钛络合物溶液，同时，将硝酸钙、硝酸锂和硝酸钐按比例配制为钙锂钐混合溶液，在搅拌下将钙锂钐混合溶液缓慢滴加在草酸氧钛络合物溶液得到前驱体xCa-(1-x)(Li1/2Sm1/2)TiO(C2O4)2沉淀，将前驱体沉淀用去离子水洗涤去除硝酸根离子等杂质，再经过1360℃烧结获得钙钛矿结构的目标材料xCaTiO3-(1-x)(Li1/2Sm1/2)TiO3，其中X＝0-1。文档编号C04B35/462GK102070338SQ20101055868公开日2011年5月25日 申请日期2010年11月25日 优先权日2010年11月25日专利技术者胡景川, 邓昭平, 黄振兴 申请人本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种草酸液相法制备ｘＣａＴｉＯ↓［３］－（１－ｘ）（Ｌｉ↓［１／２］Ｓｍ↓［１／２］）ＴｉＯ↓［３］系列微波介质陶瓷材料的方法，其特征是按以下步骤进行：按比例将草酸和正钛酸加入去离子水中，搅拌下使获得草酸氧钛络合物溶液，同时，将硝酸钙、硝酸锂和硝酸钐按比例配置为钙锂钐混合溶液，在搅拌下将钙锂钐混合溶液缓慢滴加在草酸氧钛络合物溶液得到前驱体ｘＣａ－（１－ｘ）（Ｌｉ↓［１／２］Ｓｍ↓［１／２］）ＴｉＯ（Ｃ↓［２］Ｏ↓［４］）↓［２］沉淀，将前驱体沉淀用去离子水洗涤去除硝酸根离子等杂质，再经过１３６０℃烧结获得钙钛矿结构的目标材料ｘＣａＴｉＯ↓［３］－（１－ｘ）（Ｌｉ↓［１／２］Ｓｍ↓［１／２］）ＴｉＯ↓［３］。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：邓昭平，胡景川，黄振兴，
申请(专利权)人：成都理工大学，
类型：发明
国别省市：90
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