本发明专利技术公开了ＤｙＢ６多晶块体阴极材料的制备方法，属于稀土硼化物阴极材料技术领域。本发明专利技术通过蒸发冷凝法制备氢化镝粉末，将硼粉和氢化镝粉末装入石墨模具中，加压压实后放入ＳＰＳ烧结炉中烧结，施加３０－６０ＭＰａ的压力，气氛为真空度高于５Ｐａ的真空，以１００－２００℃／ｍｉｎ的升温速度升温，烧结温度为１２５０－１５００℃，保温时间为１－１０ｍｉｎ，随炉冷到室温，即可得到ＤｙＢ６多晶块体。本发明专利技术方法降低了烧结温度和烧结成本，提高了ＤｙＢ６阴极的力学性能和发射性能，克服了现有的ＤｙＢ６阴极材料的制备技术存在烧结温度高、制备成本高、工艺复杂等问题。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于稀土硼化物阴极材料
，具体涉及到一种利用放电等离子烧结 (SPS)制备DyB6多晶块体的方法。
技术介绍
稀土硼化物DyB6具有逸出功低、熔点高、硬度大、化学稳定性高、发射电流密度大、 耐离子轰击、抗中毒性好等特点，可用于等离子体源、电子束曝光机、电子束焊机等多种设 备，具有广阔的应用前景。目前，通常采用热压烧结法制备DyB6多晶块体，而热压烧结法的烧结温度高 (2000-2100°C )，对模具要求高，且烧结相不纯，限制了 DyB6多晶块体的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是DyB6多晶块体阴极材料的制备方法，所提供的方法能降低烧结温 度，提高DyB6多晶块体的力学性能和发射性能，并且能降低制备成本，有利于大规模工业生 产和应用。本专利技术所提供的一种DyB6多晶块体阴极材料的制备方法，包括以下几个步骤用 蒸发冷凝法制备氢化镝粉末，将氢化镝粉末和硼粉按摩尔比为1 6研磨混合后，装入石墨 模具中，加压压实后放入SPS烧结炉中烧结，烧结工艺轴向压力为30-60MPa，气氛为真空 度不低于5Pa的真空，以100-200°C /min的升温速度升温，烧结温度为1250-1500°C，保温 时间为1-lOmin，随炉冷到室温，得到DyB6多晶块体。本专利技术采用SPS烧结制得DyB6多晶块体，与传统烧结方法相比，降低了烧结温度， 简化了烧结工艺，提高了 DyB6多晶块体的力学性能和发射性能。采用本方法制得的DyB6多 晶块体，维氏硬度2640kg/mm2，相对密度达到92. 3%，样品在1600°C下发射电流密度达到 6. 15A/cm2，功函数为 2. 90eV。附图说明图1、实施例1制备的DyB6烧结块体样品的X射线谱图。图2、实施例1制备的DyB6烧结块体样品的扫描电子显微镜(SEM)断口形貌照片。以下结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步说明，但是本专利技术的保护范围不 限于下述实施例。具体实施例方式实施例1用蒸发冷凝法制备氢化镝粉末将金属镝块放入氢电弧等离子蒸发设备，以钨棒 作阴极，块状金属镝做阳极，首先将真空室抽至10_4Pa，然后充入氢气和氩气的混合气体，氢 气和氩气体积比为0. 6，总压力300torr，最后接通直流电源，反应电流50A，电弧电压20V，起弧约30min，制得氢化镝粉末。将氢化镝粉末和硼粉按摩尔比为1 6研磨混合后，装入 石墨模具中，加压压实后，放入SPS烧结炉中烧结。烧结工艺为轴向压力60MPa，气氛为真 空度5Pa的真空，以100°C /min的升温速度升温，烧结温度为1265°C，保温时间为5min，随 炉冷至室温，得到DyB6多晶块体。从图1可看出，烧结样品为0786单相结构。从图2可看出，烧结块体结晶良好，样品 的断裂方式为穿晶断裂。样品相对密度达到92.3%，维氏硬度2640kg/mm2。样品在1600°C 下发射电流密度到6. 15A/cm2，功函数为2. 90eV。实施例2用蒸发冷凝法制备氢化镝粉末，如实施例1。将氢化镝粉末和硼粉按摩尔比为 1 6研磨混合后，装入石墨模具中，加压压实后，放入SPS烧结炉中进行烧结。烧结工艺 为轴向压力40MPa，气氛为真空度5Pa的真空，以150°C /min的升温速度升温，烧结温度为 1375°C，保温时间为5min，随炉冷至室温，得到DyB6多晶块体。DyB6多晶块体经X射线衍射分析为DyB6单相结构，样品相对密度达到93. 2%，维 氏硬度2571kg/mm2。样品在1600°C下发射电流密度到6. 55A/cm2，功函数为2. 90eV。实施例3用蒸发冷凝法制备氢化镝粉末，如实施例1。将氢化镝粉末和硼粉按摩尔比为 1 6研磨混合后，装入石墨模具中，加压压实后，放入SPS烧结炉中进行烧结。烧结工艺 为轴向压力30MPa，气氛为真空度5Pa的真空，以200°C /min的升温速度升温，烧结温度为 1500°C，保温时间为5min，随炉冷至室温，得到DyB6多晶块体。DyB6多晶块体经X射线衍射分析为DyB6单相结构，样品相对密度达到93. 7%，维 氏硬度2795kg/mm2。样品在1600°C下发射电流密度到6. 90A/cm2，功函数为2. 90eV。权利要求一种DyB6多晶块体阴极材料的制备方法，包括以下几个步骤用蒸发冷凝法制备氢化镝粉末，将氢化镝粉末和硼粉按摩尔比为1∶6研磨混合后，装入石墨模具中，加压压实后放入SPS烧结炉中烧结，烧结工艺轴向压力为30 60MPa，气氛为真空度高于5Pa的真空，以100 200℃/min的升温速度升温，烧结温度为1250 1500℃，保温时间为1 10min，随炉冷到室温，得到DyB6多晶块体。全文摘要本专利技术公开了DyB6多晶块体阴极材料的制备方法，属于稀土硼化物阴极材料
本专利技术通过蒸发冷凝法制备氢化镝粉末，将硼粉和氢化镝粉末装入石墨模具中，加压压实后放入SPS烧结炉中烧结，施加30-60MPa的压力，气氛为真空度高于5Pa的真空，以100-200℃/min的升温速度升温，烧结温度为1250-1500℃，保温时间为1-10min，随炉冷到室温，即可得到DyB6多晶块体。本专利技术方法降低了烧结温度和烧结成本，提高了DyB6阴极的力学性能和发射性能，克服了现有的DyB6阴极材料的制备技术存在烧结温度高、制备成本高、工艺复杂等问题。文档编号C01B35/04GK101983920SQ20101055460公开日2011年3月9日 申请日期2010年11月19日 优先权日2010年11月19日专利技术者包黎红, 周身林, 张久兴, 魏永峰 申请人:北京工业大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种ＤｙＢ↓［６］多晶块体阴极材料的制备方法，包括以下几个步骤：用蒸发冷凝法制备氢化镝粉末，将氢化镝粉末和硼粉按摩尔比为１∶６研磨混合后，装入石墨模具中，加压压实后放入ＳＰＳ烧结炉中烧结，烧结工艺：轴向压力为３０－６０ＭＰａ，气氛为真空度高于５Ｐａ的真空，以１００－２００℃／ｍｉｎ的升温速度升温，烧结温度为１２５０－１５００℃，保温时间为１－１０ｍｉｎ，随炉冷到室温，得到ＤｙＢ↓［６］多晶块体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张久兴，魏永峰，周身林，包黎红，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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