一种钛硅分子筛的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种钛硅分子筛的制备方法，技术特征在于：将固态无机硅源和无机钛源按照摩尔比Ｓｉ∶Ｔｉ＝（４０～８０）∶１的比例混合，在球磨机上以５００～７００转／分钟的转速进行球磨５０～１００小时，给球磨后的钛硅前驱体产物中加入四丙基溴化铵（ＴＰＡＢｒ）水溶液，其摩尔比为Ｓｉ∶Ｔｉ∶ＴＰＡＢｒ∶Ｈ２Ｏ＝１∶（０．０１２５～０．０２５）∶（０．０５～０．３）∶（１０～４０）的混合物，将该混合物在密封反应釜中１５０～１９０℃搅拌条件下水热法晶化３～５天，然后按照常规方法过滤、洗涤、干燥和焙烧，得到ＴＳ－１分子筛。此方法具有成本低廉、操作简单、产品质量稳定性高的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，涉及一种低成本制备钛硅分子筛(TS-I) 催化剂的方法，特别是用机械球磨法制备钛硅前驱体，然后制得钛硅分子筛(TS-I)的方法。
技术介绍
美国专利USP4410501 (1983年)公开了具有MFI结构的钛硅分子筛(TS-I)的合 成方法。其主要步骤是将硅源、钛源和模板剂制成前驱体，在130 200°C的高压反应釜中 水热法晶化6 30天，然后经过分离、洗涤、干燥和焙烧得到TS-1。在制备前驱体过程中， 由于原料中所用钛源的钛酸酯水解速率比硅源的硅酸酯水解速率快，因此在滴加作为模板 剂的四丙基氢氧化铵(TPAOH)溶液速度稍快时，就会产生不可逆的钛的多聚物。这些钛的 多聚物在晶化过程中难以进入分子筛骨架，而是以夹杂形式分布在分子筛中，既堵塞了分 子筛孔道，又造成过氧化氢分解，从而使得分子筛的催化活性降低。针对上述问题，中国专利ZL 02125738. 8 (2002年)提出将烷氧基硅在酸性或碱性 条件下水解，然后再将钛源和异丙醇溶液加入，使烷氧基硅和钛源完全水解后，搅拌中加入 四丙基氢氧化铵，得到钛硅胶体混合物，补加水之后在密封反应釜中进行晶化2 5天，最 后回收本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钛硅分子筛的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤１：将作为无机硅源的非晶固态二氧化硅和作为无机钛源的锐钛矿型二氧化钛按照摩尔比Ｓｉ∶Ｔｉ＝４０～８０∶１的比例进行配料；步骤２：将步骤１配好的粉料在球磨机上进行球磨，球磨条件为转速５００～７００转／分钟，球磨时间５０～１００小时，制备得到钛硅前驱体；步骤３：在钛硅前驱体中加入四丙基溴化铵水溶液，其中混合物的摩尔比Ｓｉ∶Ｈ↓［２］Ｏ为１∶１０～４０，摩尔比Ｓｉ∶ＴＰＡＢｒ为１∶０．０５～０．３；步骤４：将步骤３所得混合物在密封的反应釜中水热法晶化，晶化温度为１５０～１９０℃；晶化过程搅拌转子的转速为１５～３５转／分钟，晶化时间为３～５天；步骤５：...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张钧，乔生儒，张程煜，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]