一种低压硅胶柱色谱分离辣椒素与二氢辣椒素的方法技术

技术编号:5274155 阅读:314 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种低压硅胶柱色谱分离辣椒素与二氢辣椒素的方法。本发明专利技术涉及一种低压硅胶柱色谱分离辣椒素与二氢辣椒素的方法。本发明专利技术方法以辣椒总碱为原料,经低压硅胶柱色谱分离、石油醚等溶剂洗脱、HPLC分析等主要工序得辣椒素和二氢辣椒素。与现有方法相比较,具有环境污染小、产品纯度高、成本低等优点,适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。技术背景辣椒总碱为辣椒素(Capsaicin,60-70 % 二氢辣椒素(Dihydrocapsaicin,20-30%)等十多个类似物组成,但医学研究一般用辣椒素。由于辣椒素类似物的结构、 理化性质非常接近,其分离单体化合物难度大。中国专利ZL2006100688M.9( —种单体 辣椒碱的纯化制备方法)介绍了一种从辣椒总碱中生产辣椒素单体的方法。该方法采用 硝酸银处理的硅胶柱色谱方法,并以氯仿、乙酸乙酯等混合溶剂洗脱,由于该方法大量 使用银盐(硝酸银),生产成本高;同时该方法使用氯仿等含氯有机溶剂,毒性大、环境 污染严重。
技术实现思路
本专利技术的目的在于公开。本专利技术的方法以辣椒总碱(含量85-100% )为原料,其工艺流程为权利要求1. ,本专利技术是以辣椒总碱为原 料,其工艺流程为辣椒总碱--丙酮溶解--拌样硅胶πi上样硅胶-4湿法装柱--低压平衡-4硅胶柱--洗脱--分步收集--定性检测-4合并相同辣椒素流出液-—回收溶剂-—样品-—定量检测本专利技术的特征在于1.1、硅胶采用薄层层析硅胶H,湿法装柱,装柱溶剂为石油醚,或为石油醚与乙酸 乙酯或丙酮的混合溶剂;1.2、加压平衡色谱柱2-10h,采用气体加压,加压气体为氮气或二氧化碳,加压压 力为 0.02-0.3Mpa ;1.3、辣椒总碱(含量85-100%)经丙酮溶解后拌硅胶上样,辣椒总碱与拌样硅胶用 量为1 2-5,辣椒总碱与柱层析硅胶用量为1 80-200 ;1.4、以石油醚与乙酸乙酯或丙酮的混合溶剂洗脱(其中石油醚/乙酸乙酯= 5-9 3,石油醚/丙酮=5-9 2),分步收集流出液;1.5、以纸色谱定性检测流出液中辣椒素类物质;1.6、高效液相(HPLC)分析含辣椒素的流出液,合并相同单体辣椒素、二氢辣椒素 的流出液;1.7、回收溶剂,分别得到辣椒素、二氢辣椒素。2.根据权利要求1所述的,其特 征在于辣椒总碱与柱层析硅胶最佳用量为1 100-150。3.根据权利要求1或2所述的, 其特征在于以石油醚与乙酸乙酯或丙酮的混合溶剂洗脱时,石油醚/乙酸乙酯的最佳用 量比为6-8 3,石油醚/丙酮的最佳用量比为6-8 2。全文摘要。本专利技术涉及。本专利技术方法以辣椒总碱为原料,经低压硅胶柱色谱分离、石油醚等溶剂洗脱、HPLC分析等主要工序得辣椒素和二氢辣椒素。与现有方法相比较,具有环境污染小、产品纯度高、成本低等优点,适合工业化生产。文档编号C07C233/18GK102020580SQ20101054863公开日2011年4月20日 申请日期2010年11月18日 优先权日2010年11月18日专利技术者杨华, 董新荣 申请人:湖南农业大学, 湖南龙山馥生民族特色产业有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低压硅胶柱色谱分离辣椒素与二氢辣椒素的方法,本专利技术是以辣椒总碱为原料,其工艺流程为:***检测-→合并相同辣椒素流出液-→回收溶剂-→样品-→定量检测本专利技术的特征在于:1.1、硅胶采用薄层层析硅胶H,湿法装柱,装柱溶剂为石油醚,或为石油醚与乙酸乙酯或丙酮的混合溶剂;1.2、加压平衡色谱柱2-10h,采用气体加压,加压气体为氮气或二氧化碳,加压压力为0.02-0.3Mpa;1.3、辣椒总碱(含量85-100%)经丙酮溶解后拌硅胶上样,辣椒总碱与拌样硅胶用量为1∶2-5,辣椒总碱与柱层析硅胶用量为1∶80-200;1.4、以石油醚与乙酸乙酯或丙酮的混合溶剂洗脱(其中石油醚/乙酸乙酯=5-9∶3,石油醚/丙酮=5-9∶2),分步收集流出液;1.5、以纸色谱定性检测流出液中辣椒素类物质;1.6、高效液相(HPLC)分析含辣椒素的流出液,合并相同单体辣椒素、二氢辣椒素的流出液;1.7、回收溶剂,分别得到辣椒素、二氢辣椒素。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:董新荣杨华
申请(专利权)人:湖南农业大学湖南龙山馥生民族特色产业有限公司
类型:发明
国别省市:43[中国|湖南]

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