一种高压水热再造翡翠的制备工艺制造技术

本发明专利技术提出一种再造翡翠的制备方法，通过将天然翡翠边角料细化、磁选去除翡翠粉末内部具有磁选的黑色或暗色物质，原料经配料后在混料机中混合均匀，经过低温高能球磨机球磨后，添加无铅无色玻璃后进行再次球磨。将最终粉料进行预压成型，将预压坯置入高压水热釜进行烧结，烧结温度为：３５０℃－５００℃，压力为＜４５Ｍｐａ。添加的致色元素为铬含量较高的天然翡翠（质量分数比控制在１－５％），无铅无色玻璃为粘结剂（质量分数比控制在１－１０％）。该发明专利技术能够充分利用紧缺的资源，通过高压水热等工艺将天然多晶集合体翡翠再造，在不改变翡翠晶体结构的基础上制备出体积大、颜色好的仿天然翡翠制品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及陶瓷材料领域，特别是涉及人工制备宝玉石材料和改性方面的应用。
技术介绍
自然界中许多材料是在高温高压下的矿化水溶液中结晶生长而成的，水热法正是 模仿这一自然过程的材料合成方法。适用于在室温时溶解度较低，而高温高压下溶解度增 高的一些材料。合成翡翠是模拟天然翡翠成矿的物理、化学条件，以化学试剂为主要原料， 采用高温固相法配制具有翡翠成分的非晶质玻璃，再利用高压固相转变的原理，在人工合 成金刚石的高温高压设备上对其进行结构转化处理，使其在翡翠稳定区内结晶，从而实现 人工翡翠的合成。目前实验选用的原料为化学纯或分析纯的试剂=Na2CO3、Al2O3、SiO2, Cr203、Li2CO3, 基本上参照天然硬玉的理论成分进行配比，按天然宝石级翡翠中Cr元素含量为总重的 0. 5% 1. 5%的比例加入致色剂Cr203。经检测，合成翡翠的主要结晶矿物为硬玉，其红外 吸收光谱与天然翡翠的基本一致，部分样品的结构转化较完全，结晶程度较好，且其硬度、 密度及折射率等常规宝石学特征与天然翡翠的十分相近。但是由于晶质化过程中结晶状态 不好控制，合成翡翠的颜色及透明度与天然翡翠有很大的差异，达不到宝石级的要求。所 以，虽然以天然翡翠地质形成条件为模型的合成翡翠的技术已日趋成熟，但珠宝市场上很 少会见到合成翡翠的产品。
技术实现思路
本专利技术通过将天然翡翠边角料细化、磁选、压制、烧结等工艺最终制得与天然翡翠 相近的翡翠制品。该专利技术能够充分利用紧缺的资源，通过高压水热等工艺将天然多晶集合 体翡翠粘合，能够在基本不改变翡翠晶体结构的基础上制备出体积大、具有与翡翠近于一 致的翠性的仿天然翡翠制品。本专利技术高压水热再造翡翠的制备方法，其特征在于将不同粒度组合的天然翡翠 粉末，致色元素采用天然绿色翡翠，干青翡翠、磁选去除翡翠粉末内部具有磁选的黑色或暗 色物质，原料经配料后在混料机中混合均勻，经过低温高能球磨机球磨后，添加无铅无色玻 璃后进行再次球磨，将最终粉料进行预压成型，将预压坯置入高压水热釜烧结。所述天然翡翠粉末的选择为天然翡翠加工剩余边角料或者品质较差天然翡翠原 石。致色元素为含铬量较高的天然翡翠，添加剂量的质量百分比不超过5%。添加剂为无铅无色玻璃，其软化温度不超过850°C，添加剂量的质量百分比不超过 10%。磁选后的翡翠粉体粒度可调，在60-200目之间，磁选指首先通过矿物显微镜手工 去除内部暗色物质后通过磁选机进行去除，添加的致色元素和玻璃粉体为200目左右。低温高能球磨温度控制为-20°C -30°c。添加无铅无色玻璃后进行再次球磨是致色元素与翡翠球磨过后再进行玻璃的添 加，球磨温度控制为-20°C -30°c。预压成型的预压坯体压力范围为钢模超声波双向压制300-700MPa ；冷等静压 成形200-400MPa高压反应釜烧结温度为350°C _500°C，压力25_45Mpa，降温速率随炉冷却。(三)与共知技术相比所具有的优点1.与高温高压制备合成翡翠相比，原料准备简单、工艺流程容易控制、生产周期 短、产品成本低；而且可实现大批量生产，生产过程对环境无污染或少污染；2.能够有效提高天然稀缺翡翠不同原材料的利用率，由于目前翡翠加工过程的边 角料大多当做废物进行处理，通过本技术，可以将废弃边角料进行回收利用；3.由于采用天然翡翠材料，温度较低，没有破坏翡翠的结构，同时加入致色元素亦 为天然翡翠成分，能够最大限度接近天然翡翠制品，通过烧结、加工可以制备成各种佛像、 观音、镂空的挂件以及串珠、项链等制品，可以加工成体积较大的、品色较好的工艺品摆件。附图说明下面结合附图进一步说明本专利技术的实质内容，但本
技术实现思路
并不限于此。图1是本专利技术的高压水热再造翡翠的制备工艺流程图。具体实施例方式本专利技术具体实施工艺与方法(一 )原料成分及其所占质量百分比天然翡翠中近白色的边角料及干青(含Cr较高的钠铬辉石，质量百分比 1% _5t% )、无铅无色玻璃粉末(质量百分比5-10% )，其中无铅无色玻璃粉末通过采用 SiO2(8. 45% ), Na2B4O7(67. 10% ) ‘ IOH2O, ZnO(7. 98% ),Na2CO3(5. 65% ), K2CO3(3. 89% ), NaNO3(0. 32% ), Sb2O3(9. 38% )(质量百分比)粉末按比例混合，加热至1000°C后随炉冷却制得。( 二 )技术条件①原料研磨将天然翡翠中近白色边角料及干青、无铅玻璃通过液压机(500吨) 压碎。筛选出各种粒度的粉末材料。其中翡翠粉末100 200目、80 100目、60 80 目；甘青粉末200目；玻璃粉末< 200目。②磁选条件由于边角料中往往是质地色泽较差的翡翠，其中的黑色矿物多具有 电磁性的角闪石、黄铁矿，在磁选机中对不同粒度的翡翠粉末进行磁选分离处理，黑色物质 分离出来后获得透明度较好、较为纯净的翡翠粉末。③机械混料将筛选好的较为纯净的白色翡翠粉末和绿色的干青粉末混合放入 行星式温控高能球磨机，磨球和磨罐采用刚玉材料制备，转速500-800rad/min，球磨时间 1-3小时(球磨转速与时间与干青粉末所占比例有关)，温度范围-20°C -30°C ；然后将 无铅玻璃粉末(< 200目)加入球磨罐内，转速300 rad/min，球磨时间1_2小时，温度范 围-20°C -30 °C。④压制工艺将制备的复合粉体从球磨罐中取出，通过模具进行预压成型，冷等静压机压制以便消除内部应力。具体素坯成形工艺为钢模超声波双向压制300-700MPa将粉末加入有超声波换能器的模具，超声波电源的功率可在1-3千瓦之间调节， 电能经过换能器后转化为机械能，在模具中产生高频振动，减小了粉末与模具的摩擦力，由 于压制过程中存在高频、低振幅的机械振动，粉末进一步被粉碎，内能增加。冷等静压成形 200-400MPa⑤烧结工艺将预压制的样品采用高压水热釜烧结；烧结温度为350°C -500 压力为20Mpa。降温速率随炉冷却至室温实施例1将近白色翡翠边角料、干青、无铅玻璃分别粉碎，筛选。用通过磁选机将其中 100 200目、80 100目、60 80目的翡翠粉末进行磁选分离处理，将分离出的几种粒度 翡翠粉末等比例混合，将< 200目干青粉末(质量百分比)、几种粒度的翡翠粉末按照 98% (质量百分比)混合后，置入刚玉材料的球磨罐中进行粉料的混合与细化。行星式高能 球磨机转速500rad/min，球磨时间1小时，球磨温度_20°C _301;将< 200目无铅玻璃粉末 1% (质量百分比)置入球磨罐后转速300rad/min，球磨时间1小时，球磨温度-20°C-30°C。 取得的粉料置入模具内部，进行预压成型后置入冷等静压机内进行压制。将预压制的样品 采用高压水热釜烧结烧结温度为350°C，压力为25Mpa。，保温5小时，随炉冷却至室温。将 烧结的样品去除表层污染物即可获得致密度为97. 7%，淡绿微透明的再造翡翠材料。实施例2将近白色的翡翠边角料、干青、无铅玻璃分别粉碎，筛选。用通过磁选机将其中 100 200目、80 100目、60 80目的翡翠粉末进行磁选分离处理，将分离出的几种粒度 翡翠粉末等比例混合，将<本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高压水热再造翡翠的制备方法，其特征在于：将不同粒度组合的天然翡翠粉末，致色元素采用天然绿色翡翠，干青翡翠、磁选去除翡翠粉末内部具有磁选的黑色或暗色物质，原料经配料后在混料机中混合均匀，经过低温高能球磨机球磨后，添加无铅无色玻璃后进行再次球磨，将最终粉料进行预压成型，将预压坯置入高压水热釜烧结。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：叶未，于杰，唐雪莲，杨淼，祖恩东，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]