浓度测量方法和荧光Ｘ射线分析装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种浓度测量方法和荧光Ｘ射线分析装置。在本发明专利技术中，对含有硫等对象成分的液体燃料等试样进行荧光Ｘ射线分析。从通过荧光Ｘ射线分析获得的光谱求出的对象成分的荧光Ｘ射线强度，减去与散射Ｘ射线及系统峰有关的背景噪声。对减去背景噪声后的荧光Ｘ射线强度进行与试样的组成对应的修正。预先确定表示对减去背景噪声后的荧光Ｘ射线强度进行修正后的值与对象成分浓度的关系的标准曲线。根据标准曲线计算试样中的对象成分浓度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及荧光X射线分析。更详细地说，本专利技术涉及利用荧光X射线分析，测量 在甲醇或乙醇等酒精燃料等试样中含有的硫等测量对象物的浓度的浓度测量方法和荧光X 射线分析装置。
技术介绍
荧光X射线分析是向试样照射一次X射线，检测从试样产生的荧光X射线，根据荧 光X射线的光谱对试样含有的元素进行定性分析或定量分析的分析方法。进行荧光X射线 分析的荧光X射线分析装置包括χ射线管，产生一次X射线；X射线检测器，使用半导体检 测元件或比例计数管等；分析器，对X射线检测器检测到的X射线的波长分布或能量分布进 行分析。在进行荧光X射线分析时，把X射线管产生的一次X射线向试样照射，利用X射线 检测器检测从被照射了一次X射线的试样产生的荧光X射线，利用分析器分析检测到的荧 光X射线的光谱。上述的荧光X射线分析可以用于测量在液体燃料中含有的杂质的浓度。例如以减 少柴油燃料等液体燃料中含有的作为有害成分的硫为目的，利用荧光X射线分析测量液体 燃料中的硫浓度。在把含硫的液体燃料作为试样进行荧光X射线分析的情况下，得到包含 硫的荧光X射线信号及作为被试样散射的一次X射线的散射X射线信号的X射线光谱。在 设根据光谱求出的硫的荧光X射线强度为S，散射X射线强度为B的情况下，用S除以B得 到的值(S/B)为与试样中的硫浓度大体成比例的函数。使用硫浓度已知的标准试样来预先 确定(S/B)与浓度关系的标准曲线。通过把用荧光X射线分析得到的硫浓度未知的试样的 (S/B)值与标准曲线进行比较，可以求出硫浓度。可是，近年来限制汽油等液体燃料中含有的有害成分的标准更加严格，需要测量 低浓度的硫浓度。在这种情况下，需要根据更弱的荧光X射线求出硫浓度。在用荧光X射 线分析得到的光谱中含有被称为系统峰的峰。系统峰是由被荧光X射线分析装置内的空气 散射的X射线、由荧光X射线分析装置内的部件反射的X射线、或因X射线碰到荧光X射线 分析装置内的部件产生的荧光X射线等引起的峰，系统峰与荧光X射线分析装置有关。在 测量低浓度的硫浓度的情况下，硫的荧光X射线的信号小。因此，与硫的荧光X射线的信 号重叠的系统峰的影响变大，(S/B)的值与浓度不成比例。所以，在日本专利公开公报特开 2001-91481号中记载了一种技术，该技术预先求出考虑了系统峰影响的标准曲线，通过使 用求出的标准曲线来测量硫浓度，在存在系统峰的状态下也可以测量低浓度的硫浓度。近年来，除了柴油燃料或汽油等以往的液体燃料以外，开始利用醇类或生物汽油 等组成与以往的液体燃料有很大不同的新品种的液体燃料。在试样的组成改变了的情况 下，由于X射线的质量吸收系数改变，所以荧光X射线的强度和散射X射线的强度改变。例 如，即使试样中的硫浓度一定，在试样的组成改变了的情况下，硫的荧光X射线强度和散射 X射线强度发生变化。由于以往的液体燃料的质量吸收系数不发生大的变动，所以可以与试 样无关地用标准曲线来表达硫的荧光X射线强度与硫浓度的关系。可是，由于新品种的液体燃料的质量吸收系数与以往的相比有很大不同，硫的荧光X射线强度与硫浓度的关系不 适用于以往的标准曲线。因此，对于新品种的液体燃料用以往的方法不能正确测量硫浓度。 为了测量新品种液体燃料的硫浓度，需要对各个组成的液体燃料逐一求出标准曲线。存在 的问题是逐一求出标准曲线在实际上是困难的
技术实现思路
鉴于上述情况，本专利技术的目的是提供一种浓度测量方法和荧光X射线分析装置， 该浓度测量方法和荧光X射线分析装置通过把因试样的组成不同造成的X射线的质量吸收 系数的不同考虑进去，对荧光X射线强度进行修正，预先求出标准曲线，根据修正后的荧光 X射线强度和标准曲线计算浓度，即使在试样的组成不同的情况下，也可以利用荧光X射线 分析测量试样中的测量对象物的浓度。本专利技术提供一种浓度测量方法，其特征在于，使用荧光X射线分析装置，向试样照 射一次X射线，获得从所述试样产生的二次X射线的光谱，根据所述光谱求出所述试样中含 有的对象成分的荧光X射线强度，根据求出的所述荧光X射线强度测量所述试样中的所述 对象成分的浓度，所述浓度测量方法包括下述步骤从根据获得的所述光谱求出的所述对 象成分的所述荧光X射线强度，减去与所述二次X射线中含有的散射X射线及所述荧光X 射线分析装置固有的信号有关的背景噪声的步骤；对减去所述背景噪声后的荧光X射线强 度进行与所述试样的组成对应的修正的步骤；以及根据表示所述对象成分的浓度与对减去 所述背景噪声后的荧光X射线强度进行所述修正后得到的值的关系的标准曲线，计算所述 试样中所述对象成分的浓度的步骤在上述本专利技术的浓度测量方法中，其特征在于，还包括下述步骤获得从所述对象 成分浓度为零且组成相互不同的多个标准试样产生的二次X射线的光谱的步骤；以及使用 根据从所述多个标准试样获得的所述光谱求出的所述对象成分的荧光X射线强度及散射X 射线强度，确定用于从所述对象成分的所述荧光X射线强度减去所述背景噪声的减法计算 公式的步骤。在上述本专利技术的浓度测量方法中，其特征在于，还包括下述步骤通过把根据从所 述多个标准试样获得的所述光谱求出的S和B，代入用于从根据所述光谱求出的所述对象 成分的所述荧光X射线强度减去所述背景噪声的减法计算公式I = S-α ΧΒ-β中，根据使 I = O的多个公式计算常数α和β，来确定所述减法计算公式的步骤，其中，I表示减去所 述背景噪声后的荧光X射线强度；S表示根据所述光谱求出的所述对象成分的所述荧光X 射线强度；α和β表示常数；B表示根据所述光谱求出的所述散射X射线强度；以及通过 把根据获得的所述光谱求出的S和B代入由计算出的α和β的值确定的所述减法计算公 式中，从所述对象成分的所述荧光X射线强度减去所述背景噪声的步骤。在上述本专利技术的浓度测量方法中，其特征在于，还包括下述步骤获得从所述对象 成分浓度不为零且为已知值的多个标准试样产生的二次X射线的光谱的步骤；从根据从所 述多个标准试样获得的所述光谱求出的所述对象成分的荧光X射线强度减去所述背景噪 声的步骤；以及根据所述多个标准试样的所述对象成分的浓度与减去所述背景噪声后的荧 光X射线强度的关系，确定用于进行所述修正的修正公式的步骤。在上述本专利技术的浓度测量方法中，其特征在于，还包括下述步骤通过根据把Ik、B0和Bk代入第k个标准试样的所述对象成分的浓度Ck与Ik X (BcZBk) γ成比例的关系式中得 到的多个公式，计算常数Y，来确定修正公式I ΧΦ^ΒΓ的步骤，其中，Ik表示从根据第k 个标准试样的光谱求出的所述对象成分的荧光X射线强度减去所述背景噪声后得到的值； B0表示根据作为荧光X射线强度基准的特别指定的基准试样的光谱求出的散射X射线强 度；Bk表示根据第k个标准试样的光谱求出的散射X射线强度；Y表示常数；以及通过把I 和B代入由计算出的γ值确定的所述修正公式，进行所述修正。在上述本专利技术的浓度测量方法中，其特征在于，还包括下述步骤获得从所述对象 成分浓度已知且相互不同的多个标准试样产生的二次X射线的光谱的步骤；从根据获得的 多个所述光谱求出的所述对象成分的荧光X射线强度减去所述背景噪声的步骤；对从所述 多个标准试样的所述荧光X射线强度减去所述背景噪声后得到的值进行所述修正的步骤； 以及根本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种浓度测量方法，其特征在于，使用荧光Ｘ射线分析装置，向试样照射一次Ｘ射线，获得从所述试样产生的二次Ｘ射线的光谱，根据所述光谱求出所述试样中含有的对象成分的荧光Ｘ射线强度，根据求出的所述荧光Ｘ射线强度测量所述试样中的所述对象成分的浓度，所述浓度测量方法包括下述步骤：从根据获得的所述光谱求出的所述对象成分的所述荧光Ｘ射线强度，减去与所述二次Ｘ射线中含有的散射Ｘ射线及所述荧光Ｘ射线分析装置固有的信号有关的背景噪声的步骤；对减去所述背景噪声后的荧光Ｘ射线强度进行与所述试样的组成对应的修正的步骤；以及根据表示所述对象成分的浓度与对减去所述背景噪声后的荧光Ｘ射线强度进行所述修正后得到的值的关系的标准曲线，计算所述试样中所述对象成分的浓度的步骤。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：大泽澄人，
申请(专利权)人：株式会社堀场制作所，
类型：发明
国别省市：JP