浮区法生长蓝宝石晶体的方法技术

本发明专利技术公开了浮区法生长蓝宝石晶体的方法，属于晶体生长领域。包括以下步骤：将高纯原料按照需要生长晶体的配比进行混合；将步骤（１）中制得的混合料经过球磨、烘干，然后压制成棒状的料棒；将制得的料棒经过烧结后获得多晶棒；将多晶棒放入浮区炉中，设置升温速率为３０～６０℃／分钟至料棒和籽晶融化，调整料棒和籽晶的转速和旋转方向，接种；然后设置晶体生长速度进行晶体生长；设置降温时间，将生长完的晶体冷却至室温。本发明专利技术无污染，能够快速生长厘米量级、无宏观缺陷、高质量蓝宝石晶体，且操作简单，成本相对较低，可重复性强。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于晶体生长领域，涉及。
技术介绍
蓝宝石(Sapphire)为α相氧化铝，属于六方晶系，是目前已知硬度最高的氧化物 晶体材料，莫氏硬度为9，并且在高温下仍可维持高硬度，具有良好的导热性、介电性质、电 绝缘性、耐化学侵蚀性、表面平滑度以及高透过率等。目前人工蓝宝石晶体的生长主要采用提拉法，并且取得了初步成功。但是提拉法 生长速度慢，所以产量很低。生长过程中需要坩埚，因此成本高。并且提拉法生长的蓝宝石 晶体中间无色，只有边缘蓝色，所以可利用比例很少。焰熔法生长蓝宝石存在一个严重的间 题是晶体中径向着色不均勻。中心色浅、边缘色深，加工出来的饰物不美观。并且生长中也 易于溢流、炸裂。目前可生长蓝宝石单晶的方法很多，但能够用来生长大尺寸、高质量蓝宝 石单晶的方法却很少。主要有热交换法(HEM)、温度梯度法(TGT)和泡生法(kyropoulos 法)等有限的几种。后来，在对泡生法和提拉法改进的基础上提出了一种新的大尺寸蓝宝 石晶体生长工艺，即冷心放肩微量提拉法(SAPMAC)，较其它方法能够缩短实验周期、降低成 本。以上工艺条件制备蓝宝石晶体，周期长，耗能高，而且实验条件要求苛刻，仪器设 备复杂，操作复杂。人工快速生长蓝宝石晶体、降低生产成本的技术依然依然是个挑战。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有蓝宝石晶体生长技术中存在的不足，提供一种浮区法生 长蓝宝石晶体的方法。一种，包括以下步骤(1)配料将高纯原料按照需要生长晶体的配比进行混合；(2)料棒制备将步骤(1)中制得的混合料经过球磨、烘干，然后压制成棒状的料 棒；(3)烧结将步骤⑵制得的料棒经过烧结后获得多晶棒；(4)晶体生长将多晶棒放入浮区炉中，设置升温速率为30 60°C /分钟至料棒 和籽晶融化，调整料棒和籽晶的转速和旋转方向，接种；然后设置晶体生长速度进行晶体生 长；(5)降温冷却设置降温时间，将生长完的晶体冷却至室温。优选的是所述步骤(1)中的原料为A1203、FeTiO3和Fe203。本专利技术技术中优选的是所述步骤(1)中FeTiO3和Fe2O3的质量百分比范围分别为 0. 2wt%~ 0. 6wt%,0. 2wt%~ 0. 6wt%,Al2O3 的质量百分比范围为 98. 8wt%~ 99. 6wt%0本专利技术技术中优选的是所述步骤(2)中混合料的球磨、烘干时间分别为12 24 小时、5 10小时。然后将混合料装入橡皮管内密封，然后用真空泵抽真空5 10分钟，用3等静压在60 70Mpa的压力下压成棒状的料棒。本专利技术技术中优选的是所述步骤(3)的烧结温度为1350 1550°C，烧结时间为 4 24小时。本专利技术技术中优选的是所述步骤(4)的晶体生长过程中，料棒和籽晶的旋转方向 为反向，旋转速度为10 30rpm。本专利技术技术中优选的是所述步骤(4)的晶体生长过程中，晶体生长速度为3 14mm/h0本专利技术技术中优选的是所述步骤(5)中降温时间为0. 3 3h。与现有工艺相比，本专利技术工艺的明显优点1、提供一种蓝宝石生长的新方法，首次利用光学浮区法生长大尺寸、无宏观缺陷 的蓝宝石晶体2、无污染，能够快速生长厘米量级、无宏观缺陷、高质量蓝宝石晶体。3、晶体生长方法操作简单，成本相对较低，可重复性强附图说明图1是本专利技术浮区法生长蓝宝石晶体的生长装置-光学浮区炉内部结构示意图，1 升降杆、2料棒、3溶区、4籽晶、5托杆、6进气口、7出气口、8椭球镜、9卤素灯、10石英管。具体实施例方式本专利技术浮区法生长蓝宝石晶体的生长装置——光学浮区炉如图1所示，光学浮区 炉的加热装置包括椭球镜8和卤素灯9。晶体生长在石英管10中，可以防止外界污染，保 证晶体生长纯度。炉体的内部由位于中轴线的升降杆1和托杆5，升降杆悬挂料棒2，托杆 5上固定籽晶4，晶体生长时在料棒2和籽晶4之间形成溶区3。通过调节进气口 6和出气 口 7的气流可以控制石英管10中的气氛和压强。卤素灯9的功率、升降杆1和托杆5的转速，以及晶体生长速度都是有配套的软件 控制。实施例1(1)配料将高纯原料A1203、FeTiO3和Fe2O3,按照质量百分比99. 6 % wtAl203+0. 2% wtFe203+0. 2wt% FeTiO3 进行混合；(2)料棒制备将步骤(1)中制得的混合料放入球磨机种球磨24小时、然后放入 烘箱中10小时。然后将混合料装入橡皮管内密封，用真空泵抽真空10分钟，用等静压在 65Mpa的压力下压成棒状的料棒。(3)烧结将步骤⑵制得的料棒放入高温烧结炉中，烧结温度为1350°C，烧结时 间为8小时，获得多晶棒；(4)晶体生长将多晶棒放入浮区炉中，升温至料棒和籽晶融化，调整料棒和籽晶 的旋转方向为反向，旋转速度分别为20rpm，接种；然后设置晶体生长速度为5mm/h进行晶 体生长；(5)降温冷却设置降温时间，将生长完的晶体经过降温时间为0. 5h，冷却至室4实施例2(1)配料将高纯原料A1203、FeTiO3和Fe2O3,按照质量百分比99. 4 % wtAl203+0. 3% wtFe203+0. 3wt% FeTiO3 进行混合；(2)料棒制备将步骤(1)中制得的混合料放入球磨机种球磨12小时、然后放入 烘箱中8小时。然后将混合料装入橡皮管内密封，用真空泵抽真空6分钟，用等静压在60Mpa 的压力下压成棒状的料棒。(3)烧结将步骤⑵制得的料棒放入高温烧结炉中，烧结温度为1450°C，烧结时 间为12小时，获得多晶棒；(4)晶体生长将多晶棒放入浮区炉中，升温至料棒和籽晶融化，调整料棒和籽晶 的旋转方向为反向，旋转速度为15rpm，接种；然后设置晶体生长速度为7mm/h进行晶体生 长；(5)降温冷却设置降温时间，将生长完的晶体经过降温时间为1. 5h，冷却至室实施例3(1)配料将高纯原料A1203、FeTiO3和Fe2O3,按照质量百分比99. 2 % wtAl203+0. 4% wtFe203+0. 4wt% FeTiO3 进行混合；(2)料棒制备将步骤(1)中制得的混合料放入球磨机种球磨24小时、然后放入 烘箱中10小时。然后将混合料装入橡皮管内密封，用真空泵抽真空8分钟，用等静压在 65Mpa的压力下压成棒状的料棒。(3)烧结将步骤⑵制得的料棒放入高温烧结炉中，烧结温度为1550°C，烧结时 间为16小时，获得多晶棒；(4)晶体生长将多晶棒放入浮区炉中，升温至料棒和籽晶融化，调整料棒和籽晶 的旋转方向为反向，旋转速度为30rpm，接种；然后设置晶体生长速度为14mm/h进行晶体生 长；(5)降温冷却设置降温时间，将生长完的晶体经过降温时间为0. 3h，冷却至室实施例4(1)配料将高纯原料A1203、FeTiO3和Fe2O3,按照质量百分比99. 0 % wtAl203+0. 5% wtFe203+0. 5wt% FeTiO3 进行混合；(2)料棒制备将步骤(1)中制得的混合料放入球磨机种球磨24小时、然后放入 烘箱中10小时。然后将混合料装入橡皮管内密封，用真空泵抽真空10分钟，用等静压在 65Mpa的压力下压成棒状的料棒。(3)烧结将步骤⑵制得的料棒放入高温烧结炉中，烧结温度为1550°C，烧结时 间为4 24小时，获得多晶棒；(4)晶体生长将多晶棒放入本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种浮区法生长蓝宝石晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：（１）配料：将高纯原料Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］、ＦｅＴｉＯ↓［３］和Ｆｅ↓［２］Ｏ↓［３］按照需要生长晶体的配比进行混合；（２）料棒制备：将步骤（１）中制得的混合料经过球磨、烘干，然后压制成棒状的料棒；（３）烧结：将步骤（２）制得的料棒经过烧结后获得多晶棒；（４）晶体生长：将多晶棒放入浮区炉中，设置升温速率为３０～６０℃／分钟至料棒和籽晶融化，调整料棒和籽晶的转速和旋转方向，接种；然后设置晶体生长速度进行晶体生长；（５）降温冷却：设置降温时间，将生长完的晶体冷却至室温。

【技术特征摘要】
一种浮区法生长蓝宝石晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤(1)配料将高纯原料Al2O3、FeTiO3和Fe2O3按照需要生长晶体的配比进行混合；(2)料棒制备将步骤(1)中制得的混合料经过球磨、烘干，然后压制成棒状的料棒；(3)烧结将步骤(2)制得的料棒经过烧结后获得多晶棒；(4)晶体生长将多晶棒放入浮区炉中，设置升温速率为30～60℃/分钟至料棒和籽晶融化，调整料棒和籽晶的转速和旋转方向，接种；然后设置晶体生长速度进行晶体生长；(5)降温冷却设置降温时间，将生长完的晶体冷却至室温。2.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(1)中FeTiO3和Fe2O3的质量百分比范 围分别为 0. 2wt%~ 0. 6wt%,0. 2wt%~ 0. 6wt%, Al2O3 的质量百分...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋毅坚，徐宏，范修军，王越，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]