获得Ⅰ晶型(+)-(S)-硫酸氢氯吡格雷的结晶方法技术

技术编号:5205484 阅读:345 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种Ⅰ晶型(+)-(S)-硫酸氢氯吡格雷的结晶方法。所述方法为将(+)-(S)-氯吡格雷游离碱溶于醇类溶剂,然后滴加浓硫酸的醇溶液,通过控制滴加温度,搅拌时间,析晶温度,从而获得I晶型(+)-(S)-硫酸氢氯吡格雷。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种如下结构的抗血栓药(+)-(s)-硫酸氢氯吡格雷I晶型的结晶方 法,即(+)-(S)-2-(2-氯苯基)-2-G,5,6,7-四氢噻吩[3,2-c]并吡啶_5_基)乙酸甲酯 硫酸盐I晶型的结晶方法。

【技术保护点】
一种获得Ⅰ晶型(+)-(S)-硫酸氢氯吡格雷的结晶方法,其特征在于包括以下步骤:①将一定量的浓硫酸滴入一定量的醇类溶剂中混合均匀,并将(+)-(S)-氯吡格雷游离碱也溶于一定醇类溶剂搅拌均匀,然后保持此溶液在一定温度下滴加浓硫酸的醇溶液,并保持一定的滴加速度至滴加完毕。②滴加完毕后,保温搅拌一段时间至获得大量白色固体,过滤并用少量醇洗,然后减压干燥至恒重,得单一Ⅰ晶型(+)-(S)-硫酸氢氯吡格雷固体。

【技术特征摘要】
1.一种获得I晶型(+)-(s)-硫酸氢氯吡格雷的结晶方法,其特征在于包括以下步骤①将一定量的浓硫酸滴入一定量的醇类溶剂中混合均勻,并将(+)-(s)-氯吡格雷游 离碱也溶于一定醇类溶剂搅拌均勻,然后保持此溶液在一定温度下滴加浓硫酸的醇溶液, 并保持一定的滴加速度至滴加完毕。②滴加完毕后,保温搅拌一段时间至获得大量白色固体,过滤并用少量醇洗,然后减压 干燥至恒重,得单一 I晶型(+)-(s)-硫酸氢氯吡格雷固体。2.根据权利要求1所述的结晶方法,其特征在于所使用的醇类溶剂选自丙醇,异丙醇, 丁醇,仲丁醇,异丁醇,1-戊醇,2戊醇,3-戊醇,2-甲基-1- 丁醇,2-甲基-2- 丁醇,3-甲 基-1- 丁醇,3-甲基-2- 丁醇中的一种或一种以上的混合溶剂,其...

【专利技术属性】
技术研发人员:唐功秉张凯王玉莉王健航毕华张志芳
申请(专利权)人:北京华禧联合科技发展有限公司
类型:发明
国别省市:11[中国|北京]

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