相转移法合成２－（４－甲氧基苯氧基）－丙酸的工业化方法技术

本发明专利技术公开了一种相转移法合成２－（４－甲氧基苯氧基）－丙酸的工业化方法，将对羟基苯甲醚、氢氧化钠、相转移催化剂、水搅拌混合，常温常压反应１０～２０ｍｉｎ，得到混合料液，在混合料液中加入２－氯丙酸和有机相，反应０．５～１．５ｈ，得到产物２－（４－甲氧基苯氧基）－丙酸；反应后的反应液用ＨＣｌ溶液或硫酸溶液调成酸性，静置使水相和有机相分离；有机相分离液蒸发去除溶剂，经过酸碱重结晶，得到２－（４－甲氧基苯氧基）－丙酸。反应终结时２－（４－甲氧基苯氧基）－丙酸的收率达９０％以上，反应温度降低至４０～６０℃，反应时间仅为０．５～１．５ｈ，终产品中２－（４－甲氧基苯氧基）－丙酸的含量可达９９．５％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于食品科学领域，具体涉及一种利用相转移法工业化制备2-(4_甲氧 基苯氧基)-丙酸的新方法。
技术介绍
甜味抑制剂是通过阻塞甜度和味觉的受体，从而控制或降低含糖食品的甜度的 一类新型添加剂。国内很多传统食品，如蜜饯、月饼、巧克力等，都是以蔗糖作为防腐 剂的，在达到防腐的同时，不同程度的存在着过甜的问题。而使用了甜味抑制剂后，既 能发挥蔗糖的防腐、改善质构等功能，又不会使食品过甜而影响口感。因此甜味抑制剂 的应用前景十分广泛。中国专利技术专利ZL200510101321.1已报道过一种天然甜味抑制剂三萜烯糖苷的工 业化生产方法。它是从森林匙羹藤酸(Glymnemic acid)、Hodulcin(存在于鼠李科植物 Hoveniadulcis Thumb.的叶子中)及某些枣属植物(如大枣、酸枣)叶、种子、果实中分离出来的。除此以外，2-(4_甲氧基苯氧基)_丙酸也是一种常用的甜味抑制剂，天然存在 于咖啡豆中。但天然咖啡豆中的2-(4-甲氧基苯氧基)_丙酸含量仅为0.55 1.2mg/kg， 利用植物提取2-(4_甲氧基苯氧基)-丙酸受季节气候等条件的影响，产量低，成本高， 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种相转移法合成２－（４－甲氧基苯氧基）－丙酸的工业化方法，其特征在于包括如下步骤：（１）将对羟基苯甲醚、氢氧化钠、相转移催化剂、水按质量比为１∶（１～３）∶（０．２～０．４）∶（１５～２０）的比例搅拌混合，搅拌转速１００～２００ｒ／ｍｉｎ，常温常压反应１０～２０ｍｉｎ，将对羟基苯甲醚转化对甲氧基苯酚钠，得到混合料液Ａ；所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵；链状聚乙二醇二烷基醚、吡啶、三丁胺或环糊精；（２）在混合料液Ａ中加入２－氯丙酸和有机相，２－氯丙酸加入量为对羟基苯甲醚质量的１～３倍，水相和有机相的体积比为１∶（０．８～１．２）；将反应温度升高至４０～６０℃，反应压力２～３ＭＰ...

【技术特征摘要】
1.一种相转移法合成2-(4-甲氧基苯氧基)_丙酸的工业化方法，其特征在于包括如 下步骤(1)将对羟基苯甲醚、氢氧化钠、相转移催化剂、水按质量比为1 (1 3) (0.2 0.4) (15 20)的比例搅拌混合，搅拌转速100 200r/min，常温常压反 应10 20min，将对羟基苯甲醚转化对甲氧基苯酚钠，得到混合料液A ；所述的相转移 催化剂为四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵；链状聚乙二醇二烷基醚、吡啶、三丁胺或环 糊精；(2)在混合料液A中加入2-氯丙酸和有机相，2-氯丙酸加入量为对羟基苯甲醚质量 的1 3倍，水相和有机相的体积比为1 (0.8 1.2)；将反应温度升高至40 60°C， 反应压力2 3MPa，搅拌转速为60 120r/min，反应0.5 1.5h，得到产物2-(4-甲氧 基苯氧基)-丙酸；所述的有机相为乙醚、石油醚、丙酮、四氯化碳、苯、2-氯乙烷或异 丙醇；(3)反应后的反应液用HCl溶液或硫酸溶液调成酸性，静置使水相和有机相分离，水 相中的2-(4_甲氧基苯氧基)-丙酸钠转化为羧酸形式，进入有机...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑建仙，葛亚中，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：81