本发明专利技术公开了一种２，２，２－三氟乙胺的制备方法，该方法按以下步骤进行：１）将溶于丙三醇的液相１，１，１－三氟－２－氯乙烷与氨水混合，其中丙三醇与１，１，１－三氟－２－氯乙烷的体积比为１～３∶１，氨与１，１，１－三氟－２－氯乙烷的摩尔比为８～１５∶１，氨水的浓度为３０％ｗｔ～１００％ｗｔ，然后进入管道式反应器反应，反应温度１５０℃～２００℃，压力为２ＭＰａ～４ＭＰａ，时间为２０ｍｉｎ～３０ｍｉｎ，得到含有２，２，２－三氟乙胺的混合溶液，反应物在管道式反应器内的流速为２．０～４．０Ｌ／ｈ；２）将含有２，２，２－三氟乙胺的混合溶液经过减压闪蒸脱氨，然后将脱氨处理后的液体加入碳酸钠中和，其中碳酸钠与１，１，１－三氟－２－氯乙烷的摩尔比为０．５～２∶１，中和后的溶液经减压精馏，得到２，２，２－三氟乙胺。该方法反应时间短，产品收率高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化工领域的制备，具体涉及一种。
技术介绍
2，2，2_三氟乙胺是一种重要的农药中间体，可以合成活性高的杀虫剂、杀螨剂、杀 卵剂，以及合成除草剂。在医药领域，2，2，2-三氟乙胺可以作为医药中间体制备治疗糖尿病 的药物1，2-取代双胍及其衍生物。US4618718公开了一种三氟乙胺的制备方法。该方法采用1，1，1_三氟_2_氯乙 烷与氨反应，在溶剂N-甲基吡咯烷酮存在下，在压力7 IlMpa条件下，200 220°C反应 24h，1,1,1-三氟-2-氯乙烷转化率98. 7%，2,2,2-三氟乙胺收率86. 8%。该方法存在收率 不高、反应时间长的问题。
技术实现思路
针对现有技术中2，2，2_三氟乙胺收率不高、反应时间长的实际问题，本专利技术的目 的在于提供一种反应收率高、反应时间短的。为了实现上述任务，本专利技术采取如下的技术解决方案一种，其特征在于，按以下步骤进行1)将溶于丙三醇的液相1，1，1-三氟-2-氯乙烷与氨水混合，其中，丙三醇与1，1，1-三 氟-2-氯乙烷的体积比为1 3 :1，氨与1，1，1_三氟-2-氯乙烷的摩尔比为8 15 :1，氨 水的浓度为30%wt 100%wt，然后进入管道式反应器反应，反应物在管道式反应器内的流 速为2. 0 4. OL/h,反应温度150°C 200°C，压力为2MPa 4MPa，时间为20min 30min， 得到含有2，2，2-三氟乙胺的混合溶液；2)将含有2，2，2-三氟乙胺的混合溶液经过减压闪蒸脱氨，然后将脱氨处理后的液体 加入碳酸钠中和，其中碳酸钠与1，1，1-三氟-2-氯乙烷的摩尔比为0. 5 2 :1，中和后的 溶液经减压精馏，得到2，2，2-三氟乙胺。本专利技术利用管道式反应器合成2，2，2-三氟乙胺具有以下优点1)反应时间短本专利技术反应时间为20 30min，而对比文献反应时间为24h。2)产品收率高本专利技术产品收率可达97. 0%，而对比文献收率为86. 8%。具体实施例方式以下结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细说明， 一种，按以下步骤进行1)将溶于丙三醇的液相1，1，1-三氟-2-氯乙烷与氨水混合，其中，丙三醇与1，1，1-三 氟-2-氯乙烷的体积比为1 3 :1，氨与1，1，1_三氟-2-氯乙烷的摩尔比为8 15 :1，氨 水的浓度为30%wt 100%wt，然后进入管道式反应器反应，反应物在管道式反应器内的流 速为2. 0 4. OL/h,反应温度150°C 200°C，压力为2MPa 4MPa，时间为20min 30min，3得到含有2，2，2-三氟乙胺的混合溶液；2)将含有2，2，2_三氟乙胺的混合溶液经过减压闪蒸脱氨，然后将脱氨处理后的液体 加入碳酸钠中和，其中碳酸钠与1，1，1-三氟-2-氯乙烷的摩尔比为0. 5 2 :1，中和后的 溶液经减压精馏，得到2，2，2-三氟乙胺。一个优选的2，2，2_三氟乙胺的制备方法，包括以下步骤1)将溶于丙三醇的液相1，1，1-三氟-2-氯乙烷与氨水混合，其中，丙三醇与1，1，1-三 氟-2-氯乙烷的体积比为2 :1，氨与1，1，1-三氟-2-氯乙烷的摩尔比为12 :1，氨水的浓度 为60%wt，然后进入管道式反应器反应，反应物在管道式反应器内的流速为3. 5L/h ；反应温 度180°C，压力为2. 5MPa，时间为22min，得到含有2，2，2-三氟乙胺的混合溶液；2)将含有2，2，2-三氟乙胺的混合溶液经过减压闪蒸脱氨，然后将脱氨处理后的液体 加入碳酸钠中和，其中碳酸钠与1，1，1-三氟-2-氯乙烷的摩尔比为0. 8 :1，中和后的溶液 经减压精馏，得到2，2，2-三氟乙胺。上述液相1，1，1_三氟-2-氯乙烷可以用丙三醇溶解，也可以用乙二醇、丙二醇或 其它多元醇溶解。上述液相1，1，1-三氟-2-氯乙烷和氨水的混合可以采用静态混合器，也可以采用 搅拌式混合器。本专利技术中脱氨处理后的液体中和可以采用碳酸钠溶液，也可以采用氢氧化钠溶 液、氢氧化钾溶液。以下是专利技术人给出的实施例，需要说明的是，这些实施例是较优的例子，主要用于 理解本专利技术，但本专利技术不限于这些实施例。实施例1 1)将溶于丙三醇的液相1，1，1_三氟-2-氯乙烷与氨水混合，丙三醇与1，1，1_三 氟-2-氯乙烷的体积比为2 :1，氨与1，1，1-三氟-2-氯乙烷的摩尔比为12 :1，氨水的浓度 为60%wt，然后进入管道式反应器反应，反应物在管道式反应器内的流速为3. 5L/h ；反应温 度180°C，压力为2MPa 4MPa，时间为22min，得到含有2，2，2-三氟乙胺的混合溶液；2)将含有2，2，2-三氟乙胺的混合溶液经过减压闪蒸脱氨，然后将脱氨处理后的液体 加入碳酸钠中和，其中碳酸钠与1，1，1-三氟-2-氯乙烷的摩尔比为0. 8 :1，中和后的溶液 经减压精馏，得到2，2，2-三氟乙胺。经分析，以1，1，1-三氟-2-氯乙烷计，2,2,2-三氟乙胺收率为97. 8%。实施例2:1)将溶于丙三醇的液相1，1，1_三氟-2-氯乙烷与氨水混合，丙三醇与1，1，1_三 氟-2-氯乙烷的体积比为1 :1，氨与1，1，1_三氟-2-氯乙烷的摩尔比为8 :1，氨水的浓度 为50%wt，然后进入管道式反应器反应，反应物在管道式反应器内的流速为2. OL/h，反应温 度150°C，压力为4. OMPa，时间为30min，得到含有2，2，2-三氟乙胺的混合溶液；2)将含有2，2，2_三氟乙胺的混合溶液经过减压闪蒸脱氨，然后将脱氨处理后的液体 加入碳酸钠中和，其中碳酸钠与1，1，1-三氟-2-氯乙烷的摩尔比为0. 5 :1，中和后的溶液 经减压精馏，得到2，2，2-三氟乙胺。经分析，以1，1，1-三氟-2-氯乙烷计，2,2,2-三氟乙胺收率为96. 8%。实施例3:1)将溶于丙三醇的液相1，1，1_三氟-2-氯乙烷与氨水混合，丙三醇与1，1，1_三 氟-2-氯乙烷的体积比为3 :1，氨与1，1，1-三氟-2-氯乙烷的摩尔比为10 :1，氨水的浓度 为90%wt，然后进入管道式反应器反应，反应物在管道式反应器内的流速为3. OL/h ；反应温 度160°C，压力为2. OMPa，时间为20min，得到含有2，2，2-三氟乙胺的混合溶液；2)将含有2，2，2-三氟乙胺的混合溶液经过减压闪蒸脱氨，然后将脱氨处理后的液体 加入碳酸钠中和，其中碳酸钠与1，1，1-三氟-2-氯乙烷的摩尔比为2. 0 :1，中和后的溶液 经减压精馏，得到2，2，2-三氟乙胺。经分析，以1，1，1-三氟-2-氯乙烷计，2,2,2-三氟乙胺收率为95. 6%。实施例4 1)将溶于丙三醇的液相1，1，1_三氟-2-氯乙烷与氨水混合，丙三醇与1，1，1_三 氟-2-氯乙烷的体积比为1.5 :1，氨与1，1，1_三氟-2-氯乙烷的摩尔比为14 :1，氨水的浓 度为100%wt，然后进入管道式反应器反应，反应物在管道式反应器内的流速为4. OL/h,反 应温度170°C，压力为3. 5MPa，时间为28min，得到含有2，2，2-三氟乙胺的混合溶液；2)将含有2，2，2_三氟乙胺的混合溶液经过减压闪蒸脱氨，然后将脱氨处理后的液体 加入碳酸钠中和，其中碳酸钠与1，1本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
一种2，2，2 三氟乙胺的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行1)将溶于丙三醇的液相1，1，1 三氟 2 氯乙烷与氨水混合，其中，丙三醇与1，1，1 三氟 2 氯乙烷的体积比为1～31，氨与1，1，1 三氟 2 氯乙烷的摩尔比为8～151，氨水的浓度为30%wt～100%wt，然后进入管道式反应器反应，反应物在管道式反应器内的流速为2.0～4.0L/h；反应温度150℃～200℃，压力为2MPa～4MPa，时间为20min～30min，得到含有2，2，2 三氟乙胺的混合溶液；2)将含有2，2，2 三氟乙胺的混合溶液经过减压闪蒸脱氨，然后将脱氨处理后的液体加入碳酸钠中和，其中碳酸钠与1，1，1 三氟 2 氯乙烷的摩尔比为0.5～21，中和后的溶液经减压精馏，得到2...
【专利技术属性】
技术研发人员：吕剑，杨建明，郝志军，庞国川，杨志强，余秦伟，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：87
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