【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物化学合成
，具体涉及一种4β，5 β-环氧-Δ6-甾 烯-3 β-醇的制备方法。
技术介绍
4 β，5 β -环氧-Δ6-甾烯-3-醇化合物是合成众多甾体药物(如孕激素屈螺酮 Drospirenone、环丙氯地孕酮等)的关键中间体之一。4 β，5 β-环氧-Δ 6-甾烯结构单元是 多用途的，其中环氧官能团和C(6) =C(7)双键可以单独发生化学反应，也可以协同反应以 便立体选择性合成药效基团，例如定位导向Simmons-Smith加成来实现屈螺酮分子中6 β， 7β-亚甲基结构。CN101735300A报道了一种6日，73-亚甲基-甾体-3 3，5日-二醇的制备方法， 以甾体_4，6- 二烯-3-酮为原料，先经硼氢化钠还原反应制备留体_4，6- 二烯-3 β -醇，再 将甾体-4，6- 二烯-3 β -醇与间氯过氧苯甲酸发生环氧化反应制得目标结构化合物4β， 5 β _环氧留体-6-烯-3 β -醇。但是其起始原料较难大规模商业获得。因此，开发一种原料易得、简便高效4 β，5 β -环氧-Δ6-甾烯-3 β -醇的合成方 法意义十分重大。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种4β， 5 β -环氧-Δ6-甾烯-3-醇的制备方法，该方法原料廉价易得，中间体易于制备，反应步骤 少，操作简单和收率高，适合工业化生产。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是一种4 β，5 β _环氧_ Δ6-甾 烯-3 β -醇的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤步骤一、以具有通式2的化合物3 β -R...
【技术保护点】
一种４β，５β－环氧－Δ↑［６］－甾烯－３β－醇的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、以具有通式２的化合物３β－Ｒ↓［３］Ｏ－７－Ｒ↓［７］－Δ↑［５］－甾烯为原料，经催化消去反应制得具有通式３的化合物３β－Ｒ↓［３］Ｏ－Δ↑［４，６］－甾二烯；＊＊＊步骤二、将步骤一中的具有通式３的化合物３β－Ｒ↓［３］Ｏ－Δ↑［４，６］－甾二烯经脱保护基反应制得具有通式４的化合物３β－ＯＨ－Δ↑［４，６］－甾二烯；＊＊＊步骤三、将步骤二中的具有通式４的化合物３β－ＯＨ－Δ↑［４，６］－甾二烯经环氧化反应制得具有通式１的化合物４β，５β－环氧－Δ↑［６］－甾烯－３β－醇；＊＊＊式中：＊＊＊Ｒ↓［１］是甲基或乙基，Ｒ↓［３］是氢、烷基、乙酰基、苯甲基、苯甲酰基、特丁基、新戊酰基、三烷基硅基、卤烷基硅基或特丁基二甲基硅基，Ｒ↓［７］是羟基、苯磺酰氧基、苯甲酰氧基、对甲苯磺酰氧基、乙酰氧基、三甲基硅氧基、Ｉ、Ｂｒ或Ｃｌ。
【技术特征摘要】
1. 一种4 0，5 0 -环氧-A6-甾烯-3 0 -醇的制备方法，其特征在于，该方法包括以下 步骤步骤一、以具有通式2的化合物3 0 -R30-7-R7- A 5-甾烯为原料，经催化消去反应制得 具有通式3的化合物3 3 -R30- A4’6-甾二烯；2.根据权利要求1所述的一种4 0，5 0 -环氧-A6-甾烯-3 0 -醇的制备方法，其特征 在于，步骤一中所述催化消去反应中采用的反应溶剂为吡啶、二氯甲烷、1，4_ 二氧六环、DMF 或乙醚；所述催化消去反应中采用的催化剂为溴化镁、三溴吡啶鐺、溴化锂、蒙脱土 K-10、苯基 二甲基胺、四正丁基氟化铵、DDQ、IBX中的一种或几种；所述催化剂的用量为化合 物3 3 -R30-7-R7- A 5-甾烯的0. 2 3倍摩尔量；所述催化消去反应中采用的吸收剂为无水硫酸镁、无水碳酸镁、无水碳酸锂、无水氯化镁、活化4A分子筛或二氮杂二环；所述吸收剂的用量为化合物3 0-R30-7-R7-A5-留烯的 1 5倍摩尔量；所述催化消去反应中的反应温度为10°C 125°C。3.根据权利要求2所述的一种40，50-环氧-A6-甾烯-30-醇的制备方法， 其特征在于，所述催化消去反应的反应溶剂为吡啶、二氯甲烷或乙醚；所述催化剂为三 溴吡啶鐺、DDQ、蒙脱土 K-10和溴化锂中的一种或几种；所述催化剂的用量为化合物 3 3 -R30-7-R7- A 5-留烯的0. 5 1倍摩尔量；所述吸收剂为碳酸锂、无水硫酸镁或二氮杂二 环；所述吸收剂的用量为化合物3 0 -R30-7-R7-A5-留烯的1 3倍摩尔量；所述催化消去 反应中的反应温度为35°C 55°C。4.根据权利要求1所述的一种40，5 0 -环氧-A6-甾烯-3 0 -醇的制备方法，其特征 在于，步骤二中所述脱保护基反应中采用的反应溶剂为乙醚、二氯甲烷、甲...
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