一种制备纳米碳酸氢镍的方法，它是将尿素或乌洛托品加水溶解，加入镍盐或氢氧化镍，搅拌，尿素或乌洛托品与镍的物质的量之比为１：１～１６：１，溶液中镍盐的浓度为０．１～１．０ｍｏｌ／Ｌ；得到的溶液转移至水热反应釜中，在９０～２４０℃下反应１～９６小时后，冷却；将得到的反应混合液过滤，再用蒸馏水和无水乙醇洗涤，并置于６０℃的真空干燥箱中干燥，制得１００ｎｍ左右的立方相纳米碳酸氢镍方块。本发明专利技术以乌洛托品或尿素为沉淀剂，其产生的ＮＨ３和ＣＯ２将溶解氢氧化镍，最终制备出纯的立方相Ｎｉ（ＨＣＯ３）２纳米晶体。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种无机化合物的制备方法，具体地说，是水热法制备纳米碳酸氢镍 的方法。
技术介绍
目前，由于Ni (OH)2是公认的电池正极活性材料，近年来对于Ni (OH)2的研究层出 不穷，而对Ni (HCO3)2的研究，文献报道得很少。所见提及的是在制备含镍催化剂的过程中 所产生的混合相，如K. J. Ciufi等人用溶胶-凝胶法制备硅铝酸镍催化剂时，出现的混合 相中有Ni (HCO3)2 ；Peter Birke等在制备使硝基芳香物的硝基加氢生成相应胺的催化剂 时，催化剂前体制备中产生由Ni(HCO3)2和Ni3(OH)4(NO3)2组成的混合物。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种经济实用，高效且绿色环保的制备纳米碳酸氢镍的方 法。本专利技术在高压水热的条件下，通过乌洛托品或尿素将非晶态或晶态氢氧化镍溶解转化 合成立方相Ni (HCO3)2纳米方块，也可以通过乌洛托品或尿素为沉淀剂，在Ni2+- NH3 - CO2 -H2O反应体系中直接合成纯相Ni (HCO3)2纳米颗粒。本专利技术的技术方案如下一种制备纳米碳酸氢镍的方法，它包括如下步骤步骤1.将尿素或乌洛托品加水溶解，加入镍盐或氢氧化镍，搅拌，尿素或乌洛托品与 镍的物质的量之比为1:广16:1，溶液中镍盐的浓度为0. Γ1. Omol/L ；步骤2.将步骤1得到的溶液转移至水热反应釜中，在9(Γ240 ！下反应广96小时后， 冷却；步骤3.将步骤2得到的反应混合液过滤，再用蒸馏水和无水乙醇洗涤过滤出的产物， 并置于60°C的真空干燥箱中干燥，制得IOOnm左右的立方相纳米碳酸氢镍方块。上述的制备纳米碳酸氢镍的方法，所述的氢氧化镍可以是市售的氢氧化镍，也可以如 下方法制备将镍盐和氢氧化钠或氢氧化钾溶于蒸馏水中生成非晶Ni (OH)2沉淀悬浮液，镍盐与氢 氧化钠或氢氧化钾的物质的量之比为1:1.2 1:2.0，镍盐溶液的浓度为0.广l.Omol/L，如 此，步骤1中，所述的尿素或乌洛托品与镍盐的物质的量之比为1:广8:1。上述制备纳米碳酸氢镍的方法，步骤1中，所述的尿素和镍盐优选的物质的量之 比为4:广16:1，镍盐溶液的浓度为0. Γ2. Omol/L。上述制备纳米碳酸氢镍的方法，步骤1中，所述的乌洛托品和镍盐优选的物质的 量之比为1:1 16:1，优选的水热反应温度为17(T240°C，镍盐溶液的浓度为0. Γ2. Omol/ L0上述制备纳米碳酸氢镍的方法，所述的镍盐可以是盐酸盐、硫酸盐、硝酸盐、醋酸 盐和草酸盐。本专利技术以乌洛托品或尿素为沉淀剂，其产生的NH3和CO2将溶解氢氧化镍，最终制 备出纯的立方相Ni (HCO3)2纳米晶体。本专利技术制得的Ni (HCO3)2可用于催化剂和实验试剂，加热分解可制备高纯度的纳 米NiO，也可以用于催化剂和实验室分析滴定等。附图说明图1为步骤1中未加尿素时的直接水热反应产物为片状β "Ni (OH)2 ； 图2为由尿素转化法合成Ni (HCO3)2的XRD (a)、SEM (b)和TEM (c)照片； 图3由乌洛托品转化法合成Ni (HCO3)2的XRD (a)、SEM (b)和TEM (c)照片； 图4为由尿素直接法合成的Ni (HCO3)2的XRD (a)、SEM (b)照片；图5为由乌洛托品直接合成的Ni (HCO3)2的XRD (a)、SEM (b)照片。具体实施例方式实施例1将 1.523 g (0.0064 mol) NiCl2 ·6Η20 和 0. 341 g (0.0085 mol) NaOH 溶于 40 mL 蒸 馏水中，生成非晶Ni (OH)2沉淀悬浮液，将沉淀转移到50 mL聚四氟乙烯内衬的水热反应釜 中，并在上述中性非晶Ni (OH)2沉淀悬浮液中加入1.536g (0.0256 mol)尿素，180°C反应 4h。水热反应结束后，冷却，将两样品沉淀物过滤，依次用蒸馏水和无水乙醇各洗三次，然后 在60°C的真空干燥箱中干燥4 h，得到纳米碳酸氢镍。其结构分析及显微照片见图4。实施例2将 0.995 g (0.004 mol) Ni (CH3COO) 2 · 4H20 和 0. 192 g (0.0048 mol) NaOH 溶于 40 mL蒸馏水中，生成非晶Ni (OH)2沉淀悬浮液，将沉淀转移到50 mL聚四氟乙烯内衬的水热反 应釜中，加入1.922g (0. 032mol)尿素，240°C反应lh。水热反应结束后，冷却，将样品沉淀 物过滤，依次用蒸馏水和无水乙醇各洗三次，然后在60°C的真空干燥箱中干燥4h制得纳米 碳酸氢镍。实施例3将 11. 63 g (0. 04 mol) Ni (NO3) 2 ·6Η20 和 4. 49 g (0. 08 mol) KOH 溶于 40 mL 蒸溜水 中，生成非晶Ni (OH)2沉淀悬浮液，将沉淀转移到50mL聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，加 入2.401g (0. 04mol)尿素，90 °C反应96h。水热反应结束后，冷却，将样品沉淀物过滤，依 次用蒸馏水和无水乙醇各洗三次，然后在60°C的真空干燥箱中干燥4h制得纳米碳酸氢镍。实施例4将1.536 g (0.0256 mol)尿素溶解于40 mL蒸馏水中，将该溶液转移于50mL聚四氟 乙烯内衬的水热反应釜中，再在该溶液中加入0.593g (0. 0064mol) Ni (OH)2并搅拌，扣紧 反应釜于180 °C反应4h。水热反应结束后，冷却，将样品沉淀物过滤，依次用蒸馏水和无水 乙醇各洗三次，然后在60°C的真空干燥箱中干燥4 h制得纳米碳酸氢镍。实施例5将 1.19 g (0. 005mol) NiCl2 ·6Η20和 0. 267g (0. 0067mol) NaOH溶于 40mL 蒸馏水中， 生成非晶Ni (0!1)2沉淀悬浮液，在上述中性非晶Ni (OH)2沉淀悬浮液中加入2. 8g (0. 02mol) 乌洛托品，180°C反应24h。水热反应结束后，冷却，将两样品沉淀物过滤，依次用蒸馏水和无水乙醇各洗三次，然后在60°C的真空干燥箱中干燥4h制得纳米碳酸氢镍。其结构分析及显 微照片见图5。实施例6将 1. 051g(0. 004 mol) NiSO4 · 6H20 和 0. 192g (0· 0048 mol) NaOH 溶于 40mL 蒸溜水 中，生成非晶Ni (OH)2沉淀悬浮液，将沉淀转移到50mL聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，加 入4.49g(0.032mol)乌洛托品，240 °C反应12h。水热反应结束后，冷却，将样品沉淀物过 滤，依次用蒸馏水和无水乙醇各洗三次，然后在60 °C的真空干燥箱中干燥4h制得纳米碳酸氢镍。实施例7将 11. 63 g (0. 04 mol) Ni (NO3)2 · 6H20 和 4. 49g (0. 08 mol) KOH 溶于 40mL 蒸馏水 中，生成非晶Ni (OH)2沉淀悬浮液，将沉淀转移到50mL聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中， 加入5. 607g(0. 04mol)乌洛托品，90°C反应96h。水热反应结束后，冷却，将样品沉淀物过 滤，依次用蒸馏水和无水乙醇各洗三次，然后在60°C的真空干燥箱中干燥4h制得纳米碳酸本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备纳米碳酸氢镍的方法，其特征是它包括如下步骤： 步骤１．将尿素或乌洛托品加水溶解，加入镍盐或氢氧化镍，搅拌，尿素或乌洛托品与镍的物质的量之比为１∶１～１６∶１，溶液中镍盐的浓度为０．１～１．０ｍｏｌ／Ｌ； 步骤２．将步骤１得到的溶液转移至水热反应釜中，在９０～２４０℃下反应１～６小时后，冷却； 步骤３．将步骤２得到的反应混合液过滤，再用蒸馏水和无水乙醇洗涤，并置于６０℃的真空干燥箱中干燥，制得１００ｎｍ左右的立方相纳米碳酸氢镍方块。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：黄礼胜，周亚军，周文娟，尤佳，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]
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