三氟啶磺隆的合成方法技术

本发明专利技术涉及三氟啶磺隆（式Ｉ）的合成方法。

【技术实现步骤摘要】

一种除草剂的合成方法，2-氯-3-羟基吡啶为起始原料与卤化苄(卤素指F-， Cl-, Br-等)反应，经磺酰化、氨化、缩合反应，最终得到三氟啶磺隆。
技术介绍
三氟啶磺隆是一种用于棉花田、甘蔗田的除草剂，该化合物由先正达公司开发，但 对其具体的合成方法，反应条件没有具体明晰化，不能直接应用于工业化生产。国内也有 许多厂家研究三氟啶磺隆，但其工艺路线、技术均达不到本专利技术人所述水平，当然也没有相 关专利发表。本专利技术人参考了先正达公司开发的三氟啶磺隆合成技术。通过大量的实验研 究，改变工艺路线，选择反应条件，最终得到含量为96%三氟啶磺隆，该工艺条件稳定，产品 含量、收率明显提高，废水排放量减少。
技术实现思路
工艺路线以2-氯-3-羟基吡啶为起始原料与卤化苄(卤素指F-，Cl-，Br-等)反 应，经磺酰化、氨化、缩合反应，最终得到三氟啶磺隆；附图说明图1为合成产物三氟啶磺隆的结构式图，图2为创新的合成路线图。 具体实施例方式2-氯-3-羟基吡啶为起始原料与卤化苄(卤素指F-，Cl-, Br-等)反应，经磺酰 化、氨化、缩合反应，最终得到三氟啶磺隆；中间体2-氯-3-苄氧基吡啶合成实施例一将13g(0. lmol)2-氯-3-羟基卩比啶(2)溶解在IOOmL丙酮中，加入 11.67g(0. llmol)无水碳酸钠，0度以下搅拌半小时，之后缓慢滴入氯化苄，常温搅拌2小时 后，升温回流1小时，取样检测，反应完毕，蒸干滤液，加入二氯甲烷，用饱和食盐水洗涤，将 有机相减压蒸干，得到2-巯基-3-苄氧基吡啶，收率98%。中间体2-氯-3-苄氧基吡啶合成实施例二 将13g(0. lmol)2-氯-3-羟基卩比啶(2)溶解在IOOmL丙酮中，加入 11.67g(0. llmol)无水碳酸钠，0度以下搅拌半小时，之后缓慢滴入溴化苄，5°C以下搅拌4 小时后，升温回流3小时，取样检测，反应完毕，蒸干滤液，加入二氯甲烷，用饱和食盐水洗 涤，将有机相减压蒸干，得到2-巯基-3-苄氧基吡啶，收率87%。中间体2-氯-3-苄氧基吡啶合成实施例三将13g(0. lmol)2-氯-3-羟基吡啶⑵溶解在IOOmL丙酮中，加入15. 2g(0. llmol) 无水碳酸钾，0度以下搅拌半小时，之后缓慢滴入溴化苄，5°C以下搅拌2小时后，升温回流 1小时，取样检测，反应完毕，蒸干滤液，加入二氯甲烷，用饱和食盐水洗涤，将有机相减压蒸干，得到2-巯基-3-苄氧基吡啶，收率86%。 制备原料化合物的反应条件，如反应温度、反应时间、可任意选择溶剂、碱性物质 等，可根据上述类似反应的反应条件予以适当的选择。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备三氟啶磺隆（式Ⅰ）的合成方法＊＊＊式Ⅰ该方法包括２－氯－３－羟基吡啶为起始原料与卤化苄（卤素指Ｆ－，Ｃｌ－，Ｂｒ－等）反应，经磺酰化、氨化、缩合反应，最终得到三氟啶磺隆，见下式；＊＊＊。

【技术特征摘要】
1. 一种制备三氟啶磺隆(式I)的合成方法2.根据权利要求1的合成方法，该缩合反应温度100...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐波勇，孙建亮，高明强，方文胜，
申请(专利权)人：徐波勇，孙建亮，方文胜，
类型：发明
国别省市：88[中国|济南]