一种钛铌镁酸铅铁电薄膜的制备方法技术

技术编号:5133858 阅读:220 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及电化学材料领域,公开了一种钛铌镁酸铅铁电(PMNT)薄膜的制备方法。是利用熔融的KOH或NaOH与其反应制得可溶性正铌酸铌盐;采用柠檬酸螯合法分别制备出铌、镁、钛和铅的前驱体溶液。分别将各个前驱液混合制备出PMNT的前驱体溶液,利用旋涂法制备出PMNT铁电薄膜。本方法采用廉价的Nb2O5作为铌源,大大地节约了制备成本,便于工业应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及电化学材料领域,具体为一种钛铌镁酸铅铁(PMNT)电薄膜的制备方 法,尤其是利用Nb2O5取代乙醇铌作为铌源制备PMNT铁电薄膜的方法。
技术介绍
钛铌镁酸铅(l-X)Pb(Mg1/3Nb2/3)03 · XPbTiO3,其中1>X>0,是一种具有钙钛矿结构 的弛豫铁电材料,随着组分的不同可以表现出不同的特性。其优异的介电、压电、电致伸缩 和热释电性能使其在制备电容器、微位移器、微驱动器、传感器和热释电探测器方面有着广 泛的应用前景。在目前使用化学溶液法制备PMNT铁电薄膜方面,比较传统的是使用金属醇盐作 为PMNT的前驱液。然而金属醇盐,尤其是铌醇盐昂贵的价格,限制了其在工业上的应用。改 用一些替代性的源材料成为一种必要的选择。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种分子式为(l-X)Pb(Mg1/3Nb2/3)03 · XPbTiO3钛铌镁酸铅铁电薄 膜的制备方法。本专利技术的技术方案一种钛铌镁酸铅铁电薄膜,分子式为(l_x)Pb (Mgl73Nb273) O3 · XPbTiO3,,其中1>X>0,其 制备方法是利用熔融的KOH与其反应制得可溶性正铌酸铌盐;采用柠檬酸螯合法分别制备 出铌、镁、钛和铅的前驱体溶液。分别将各个前驱液混合制备出PMNT的前驱体溶液,利用旋 涂法制备出PMNT铁电薄膜;包括如下步骤(1)制备正铌酸盐溶液首先将摩尔比为6 6. 5:1的KOH或NaOH与Nb2O5混合后,在350 400°C下共熔反 应1 2小时,将烧结物研磨均勻后再次在350 400°C下烧结1 2小时;将烧结后的混 合物溶于去离子水中,过滤后得到正铌酸钠(Na3NbO4)或正铌酸钾(K3NbO4)溶液;其中铌的含量测定方法为用酸将正铌酸盐溶液PH调至将4. 5 5. 5,将得到的沉淀 溶解于0. 1 0. 4M草酸溶液中;再用质量浓度15 37%的氨水将pH值调整为7. 5 9, 得到含Nb5+的沉淀;将含Nb5+的沉淀在450 480°C下烧结1 4小时,得到Nb2O5 ;根据所得到Nb2O5重量 计算正铌酸盐溶液中铌的含量;所述的酸中,氢离子浓度为0. 5 3M,优选为硝酸;(2)制备含铌前驱液用酸将正铌酸盐溶液PH值调整为4. 5 5. 5,将得到的沉淀溶解于0. 1 0. 4M草酸 溶液中;再用质量浓度15 37%的氨水将pH值调整为7. 5 9,得到含Nb5+的沉淀;将含 Nb5+的沉淀溶解于柠檬酸含量为0. 05 0. 15g/ml的柠檬酸-乙二醇溶液中,除去水分; 所述的酸中,氢离子浓度为0. 5 3M,优选为硝酸;本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
一种钛铌镁酸铅铁电薄膜的制备方法,所述的钛铌镁酸铅铁电薄膜分子式为(1 x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3·xPbTiO3,其中1>X>0,其特征在于,包括如下步骤(1)制备正铌酸盐溶液首先将摩尔比为6~6.5:1的KOH或NaOH与Nb2O5混合后,在350~400℃下共熔反应1~2小时,将烧结物研磨均匀后再次在350~400℃下烧结1~2小时;将烧结后的混合物溶于去离子水中,过滤后得到正铌酸钠(Na3NbO4)或正铌酸钾(K3NbO4)溶液;(2)制备含铌前驱液用酸将正铌酸盐溶液pH值调整为4.5~5.5,将得到的沉淀溶解于0.1~0.4M草酸溶液中;再用质量浓度15~37%的氨水将pH值调整为7.5~9,得到含Nb5+的沉淀;将含Nb5+的沉淀溶解于柠檬酸含量为0.05~0.15g/ml的柠檬酸 乙二醇溶液中,除去水分; (3) 制备镁 铌前驱液将乙醇镁溶解于含铌前驱液中,镁元素与含铌前驱液中铌元素的摩尔为1.02~1.12, (4) 制备镁 铌 钛前驱液将含有柠檬酸的钛酸丁酯 乙二醇溶液与镁 铌前驱液混合,钛元素与铌元素的摩尔比为2(1 x):3x,混合后的柠檬酸含量为0.05~0.15g/ml;(5) 将铅 乙二醇前驱液与镁 铌 钛前驱液混合,得到铅 镁 铌 钛前驱液;其中铅元素含量为0.1~0.4M;...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘爱云阮亚飞周丹李传青黄磊
申请(专利权)人:上海师范大学
类型:发明
国别省市:31

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