表面修饰树枝状高分子的超顺磁性四氧化三铁纳米粒子的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种表面修饰树枝状高分子的超顺磁性四氧化三铁纳米粒子的制备方法，其特征在于，先采用热分解法合成超顺磁性四氧化三铁纳米粒子，然后与带羧基的树枝状高分子反应，进行表面修饰，形成表面修饰树枝状高分子的超顺磁性四氧化三铁纳米粒子；其粒径为６－１０ｎｍ。本发明专利技术制备方法，简单易行，可控性强；其制备产物在有机极性溶剂中具有良好的溶解性和稳定性，在核磁共振造影剂、药物磁靶向运输，磁热疗和磁分离等各方面存在着巨大的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机纳米材料改性
，具体涉及一种表面修饰树枝状高分子的 超顺磁性四氧化三铁纳米粒子的制备方法。
技术介绍
由于纳米材料具有尺寸效应、表面效应、量子效应、宏观量子隧道效应等特性，从 而在光学、力学、电学、磁学等方面表现出不同于一般宏观材料的显著特征，近年来得到迅 速发展。四氧化三铁(Fe3O4)纳米粒子是近年来发展一种新型纳米材料，由于其特殊的物理 化学性能，使其在纳米科技、生物领域存在广泛的应用前景，如磁记忆材料、核磁共振造影 剂、药物磁靶向运输、磁热疗和磁分离等方面。目前其制备方法主要有物理法和化学法。物 理法一般是采用物理粉碎法、机械球磨法和真空冷凝法等，制备出的四氧化三铁纳米粒子 存在纯度低、粒子不均勻、粒径难以低于IOnm以下和易氧化等特点。化学法主要有共沉淀 法、溶胶-凝胶法、微乳液法和热分解法等，其产品质量较好、粒子粒径较小且容易控制，特 别是热分解法能够控制合成不同纳米尺寸、不同形状的四氧化三铁纳米粒子。为了适合不 同用途的需要，采用不同的方法制备具有特定性能的四氧化三铁钠米粒子并对其改性逐渐 引起人们的兴趣，各种各样的改性四氧化三铁纳米粒子及其复合结构被制备出来，例如功 能化硅包覆四氧化三铁纳米粒子、聚合物接枝改性四氧化三铁纳米粒子等复合纳米材料广 泛的制备出来并且得到实际的应用。另一方面，树枝状高分子具有高度支化、带有多功能团的和具有良好溶解性的一 类高分子，在纳米材料制备和生物医用等方面存在广泛的应用前景。树枝状高分子制备 方法主要有两种收敛法和发散法。目前常用的、已工业化的树枝状高分子有聚酰胺-胺 (PAMAM)和聚酯类两大类型，将这两大类树枝状高分子与磁性四氧化三铁纳米粒子结合能 够拓宽这两类材料的实际应用领域。虽然目前已有树枝状高分子聚酰胺-胺(PAMAM)改性 磁性四氧化三铁纳米粒子的制备方法的报道(CN1913055A)，但是选择的磁性四氧化三铁纳 米粒子粒径较大，其超顺磁性较差，吸附的树枝状高分子不均勻，且仅仅溶于水而限制其实 际应用。本专利技术提供的表面修饰树枝状高分子超顺磁性四氧化三铁纳米粒子的制备方法， 克服现有技术的磁性四氧化三铁纳米粒子易团聚、表面改性不均勻、在有机溶剂中溶解性 不好等缺陷，其有益效果是拓展其在核磁共振造影剂、药物磁靶向运输，磁热疗和磁分离等 各方面的应用。
技术实现思路
本专利技术提供一种表面修饰树枝状高分子超顺磁性四氧化三铁(Fe3O4)纳米粒子的 制备方法，以满足不同应用领域的需要。本专利技术提供的一种表面修饰树枝状高分子的超顺磁性四氧化三铁纳米粒子的制 备方法，其特征在于，先采用热分解法合成超顺磁性四氧化三铁纳米粒子，然后与带羧基的 树枝状高分子反应，进行表面修饰，形成表面修饰树枝状高分子的超顺磁性四氧化三铁纳 米粒子；其中，本专利技术制备得到的表面修饰树枝状高分子的超顺磁性四氧化三铁纳米粒子 的粒径为6-10nm。本专利技术的制备方法包括具体步骤如下步骤(a)热分解法合成超顺磁性四氧化三铁纳米粒子；1. 0-6.0重量份乙酰丙酮铁(Fe (acac)3)，2. 0-16.0重量份油酸，2. 0-16. 0重量份油 胺和100-200ml 二苯醚，混合搅拌均勻，氮气保护下于100-250°C反应3-5h后，生成粒径为 6-10nm的超顺磁性四氧化三铁纳米粒子；步骤(b)对超顺磁性四氧化三铁纳米粒子进行表面处理；将由步骤(a)所得超顺磁性Fe3O4纳米粒子反复用乙醇或甲醇洗涤，离心分离，干燥后 得到超顺磁性四氧化三铁纳米粒子；步骤(c)对超顺磁性四氧化三铁纳米粒子进行表面修饰；将0. 1-0. 6重量份四氧化三铁纳米粒子溶于10-20ml DMF溶剂中，然后加入由0. 5-2. 0 重量份带羧基的树枝状高分子的甲醇溶液20-30ml和10-20ml邻二氯苯，氮气保护，于 60-90°C下搅拌反应30-50h后，自然冷却到室温，用磁铁分离，得到的黑色固体用甲醇溶解 后离心收集，真空干燥，得到表面修饰树枝状高分子的超顺磁性四氧化三铁纳米粒子。本专利技术的制备方法中所述带羧基的树枝状高分子，是指如式(I)所示的带羧基的 聚酰胺-胺(PAMAM)树枝状高分子，或如式(II)所示的带羧基的聚酯(Polyester)树枝状 高分子；本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种表面修饰树枝状高分子的超顺磁性四氧化三铁纳米粒子的制备方法，其特征在于，先采用热分解法合成超顺磁性四氧化三铁纳米粒子，然后与带羧基的树枝状高分子反应，进行表面修饰，形成表面修饰树枝状高分子的超顺磁性四氧化三铁纳米粒子；所述制备得到的表面修饰树枝状高分子的超顺磁性四氧化三铁纳米粒子的粒径为６－１０ｎｍ。

【技术特征摘要】
一种表面修饰树枝状高分子的超顺磁性四氧化三铁纳米粒子的制备方法，其特征在于，先采用热分解法合成超顺磁性四氧化三铁纳米粒子，然后与带羧基的树枝状高分子反应，进行表面修饰，形成表面修饰树枝状高分子的超顺磁性四氧化三铁纳米粒子；所述制备得到的表面修饰树枝状高分子的超顺磁性四氧化三铁纳米粒子的粒径为6 10nm。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括具体步骤如下 步骤(a)热分解法合成超顺磁性Fe3O4纳米粒子；将1.0-6.0重量份乙酰丙酮铁，2. 0-16.0重量份油酸，2. 0-16.0重量份油胺和 100-200ml 二苯醚，混合搅拌均勻，在氮气保护下于100-250°C反应3-5h后，生成粒径为 6-10nm的超顺磁性四氧化三铁纳米粒子； 步骤(b)表面处理；将由步骤(a)所得超顺磁性四氧化三铁纳米粒子反复用乙醇或甲醇洗涤，经离心分 离，再进行干燥；步骤(c)表面修饰；将0. 1-0. 6重量份步骤(b)所得的超顺磁性四氧化三铁纳米粒子溶于...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺小华，吴晓萌，高春燕，钟亮，
申请(专利权)人：华东师范大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]