一种１，３－二氧戊环类化合物的制备方法技术

本发明专利技术涉及催化剂应用技术领域，具体涉及以一种含芳烃磺酸锌的介孔材料为催化剂，应用于石化产品乙二醇新生产工艺的中间体２，２－二甲基－１，３－二氧戊环的制备方法，催化反应具有较高的选择性，同时在整个反应过程中几乎没有副反应出现，产品纯度高，除此之外催化剂在反复使用后依旧保持较好的催化性能，并且和常用的催化剂相比，该催化剂对环境污染较少。也可以更广泛地应用于催化醛或酮类化合物与环氧化合物反应，生成其它１，３－二氧戊环类化合物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及催化剂应用
，具体涉及以含芳烃磺酸锌的介孔材料为催化剂 在制备1，3-二氧戊环类化合物的应用。
技术介绍
1，3-二氧戊环类化合物的制备方法，按反应物分类，一般有两种第一，以邻二醇 类化合物和含羰基的化合物(醛或酮)为反应物，反应生成1，3-二氧戊环类化合物和水； 第二，环氧化合物与醛或酮反应生成1，3_ 二氧戊环类化合物。在有机合成领域，第一种方 法常用于邻二羟基或羰基官能团的保护和邻二醇类化合物的气相色谱分析；第二种方法文 献报道的较少，其中具有潜在工业应用价值的实例是在催化剂作用下环氧乙烷和丙酮反应 制备2，2- 二甲基-1，3- 二氧戊环，然后水解2，2- 二甲基-1，3- 二氧戊环制备乙二醇。文 献报道的第二种方法实例如下美国化学会期刊文献(J. Org. Chem. 1978，43，438 440)报道了在无水硫酸铜催 化剂作用下环氧化合物(II)与丙酮反应制备2，2_ 二甲基-1，3-二氧戊环衍生物。但该方 法对于结构通式为(II)式的环氧化合物，当R1至R4基团中有1个或2个基团是烷基、其 余为氢原子时，所述环氧化合物与丙酮反应的转化率低(5 5本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种１，３－二氧戊环类化合物的制备方法，其特征是：以结构通式为（Ⅱ）式的环氧化合物为第一种原料，＊＊＊（Ⅱ）第二种原料为：通式为Ｒ↑［５］ＣＯＲ↑［６］的醛、或通式为Ｒ↑［５］ＣＯＲ↑［６］酮；以一种含芳烃磺酸锌的介孔材料为催化剂，所述第一种原料与所述第二种原料发生反应，生成结构通式为（Ｉ）的１，３－二氧戊环类化合物；＊＊＊（Ⅰ）在结构通式（Ⅰ）、（Ⅱ）中：Ｒ↑［１］、Ｒ↑［２］、Ｒ↑［３］、Ｒ↑［４］均选自下列中的一种：氢原子、直链的Ｃ↓［１］～Ｃ↓［２０］烷基、支链的Ｃ↓［３］～Ｃ↓［２０］烷基、Ｃ↓［３］～Ｃ↓［２０］环烷基、Ｃ↓［４］～Ｃ↓［２０］烷基环烷基、Ｃ↓［４］～Ｃ↓［２０］环...

【技术特征摘要】
1. 一种1，3_ 二氧戊环类化合物的制备方法，其特征是 以结构通式为(II)式的环氧化合物为第一种原料，2.根据权利要求1所述的1，3_ 二氧戊环类化合物的制备方法，其特征是 在结构通式(I)、(II)中，R1、R2、R3、R4均选自下列中的一种氢原子、直链的 C8烷基、支链的 C8烷基、 c3 c9环烷基、c4 c9烷基环烷基、c4 c9环烷基烷基、c6 c1(1芳基、c7 c1(1烷芳基和 c7 C10芳烷基；R1、R2、R3、R4相同或不同；R5、R6均选自下列中的一种氧原子、甲基、乙基、丙基和苯基；任选地，R5、R6均选自下 列中的一种二亚甲基和三亚甲基，并且键接在一起成环；R5与R6相同或不同；所述一种含芳烃磺酸锌的介孔材料催化剂的特征是在SBA-15介孔材料的外表面和/ 或内孔壁接枝乙基苯基磺酸锌基团，该含乙基苯基磺酸锌基团的介孔材料的制备方法包括以下步骤第1步，将三嵌段共聚物聚氧化乙烯_聚氧化丙烯_聚氧化乙烯，加入到盐酸水溶液 中，按摩尔投料比，三嵌段共聚物聚氧化乙烯-聚氧化丙烯-聚氧化乙烯水氯化氢=1 9000 15000 100 500，在25°C 60°C温度下搅拌至溶解；第2步，在上一步所得溶液中加入正硅酸乙酯，在25°C 60°C温度下搅拌25分钟以 上；再加入2-(4_氯磺酰苯基)乙基三甲氧基硅烷，在25°C 60°C温度下搅拌10小时以 上；按摩尔投料比，三嵌段共聚物聚氧化乙烯-聚氧化丙烯-聚氧化乙烯正硅酸乙酯2-(4-氯磺酰苯 基)乙基三甲氧基硅烷=1 20 100 2 10 ；第3步，将上步所得溶液置于密闭反应容器中，在90°C 150°C温度下晶化10小时 40小时；第4步，将晶化后产物过滤、洗涤、干燥，得到介孔材料原粉；第5步，将所得介孔材料原粉用乙醇在90°C 120°C温度下洗涤10小时 40小时，脱 除模版剂，得到含乙基苯基磺酸基团的介孔材料；第6步，将上步所得的含乙基苯基磺酸基团的介孔材料与丙酮、三氟甲磺酸锌共同放 入密闭反应容器中，按质量投料比，含乙基苯基磺酸基的介孔材料丙酮三氟甲磺酸锌=1 1 12 0. 1 16， 在25°C 150°C条件下搅拌1小时 72小时；第1步，将产物冷却至室温，分离后，得到所述的含乙基苯基磺酸锌基团的介孔材料固 体产物。3.根据权利要求2所述的1，3_ 二氧戊环类化合物的制备方法，其特征是 在结构通式⑴、(II)中-R^HR4均选自下列中的一种氢原子、甲基和乙基；R1、 R2、R3、R4相同或不同；任选地，在结构通式(I)、(II)中，R1、! 3均是氧原子；R2、R4均是1，2-亚乙基，并且R2 和R4基团键接在一起成六元环；R5、R6均选自下列中的一种氢原子、甲基、乙基、丙基和苯基；或者R5、R6均选自下列中的一种二亚甲基和三亚甲基，并且键接在一起成环；R5与R6相同或不同；用所述的含乙基苯基磺酸锌基团的介孔材料为反应催化剂，其制备方法特征是在根 据权利要求2所述的制备含乙基苯基磺酸锌基团的介孔材料方法第1步，所述的三嵌段共 聚物聚氧化乙烯-聚氧化丙烯-聚氧化乙烯是在美国化学文摘的登记号为9003-11-6的 物质，其平均分子量Mn = 5800 ； 在所述反应中，按摩尔比，第一种原料第二种原料=1 0. 1 10，按质量比，第一种原...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢伦嘉，亢宇，王彦强，赵思源，田宇，孙竹芳，冯再兴，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]