由过硫酸盐－银氨溶液复合引发聚合制备纳米聚合物乳胶粒的方法技术

本发明专利技术涉及一种由过硫酸盐－银氨溶液复合引发聚合制备纳米聚合物乳胶粒的方法。由过硫酸盐－银氨溶液复合引发聚合制备纳米聚合物乳胶粒的方法，其特征在于它包括如下步骤：１）银氨溶液和过硫酸盐溶液的制备；２）按各原料所占质量份数为：去离子水１００～２００份，十二烷基硫酸钠２～４份，非离子型表面活性剂０～２份，过硫酸钾水溶液０．１～０．３份，银氨溶液０．０１份，单体３０～８０份，将去离子水、十二烷基硫酸钠、表面活性剂、单体搅拌混合均匀，然后加入过硫酸钾水溶液和银氨溶液混合构成复合引发体系，在４０～８５℃下反应１５－４０分钟，得到聚合物乳胶粒。该方法乳化剂的用量少，并且不使用助乳化剂，可制备纳米尺度的聚合物乳胶，聚合物的固含量可达３０ｗｔ％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学、材料科学领域，具体涉及一种由过硫酸盐-银氨溶液复合引发 聚合制备纳米聚合物乳胶粒的方法。
技术介绍
常规乳液聚合所得聚合物乳胶尺寸一般为100-200nm。微乳液聚合可制备纳米尺 度(IO-IOOnm)的乳胶，但在微乳液合成制备中单体水约100 5，同时需要加入数倍于单 体的乳化剂和助乳化剂。聚合效率低，所得微乳液聚合物固含量<5%。聚合物乳液中较高 的乳化剂和助乳化剂含量将极大地限制乳液的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种由过硫酸盐_银氨溶液复合引发聚合制备纳米聚合 物乳胶粒的方法，该方法乳化剂的用量少，并且不使用助乳化剂，可制备纳米尺度的聚合物 乳胶，聚合物的固含量可达30wt%以上。为了实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案是由过硫酸盐-银氨溶液复合引 发聚合制备纳米聚合物乳胶粒的方法，其特征在于它包括如下步骤1)银氨溶液和过硫酸盐溶液的制备(1)银氨溶液的制备按各原料所占质量份 数为=AgNO3 0. 02份、去离子水20份、十二烷基硫酸钠2份、浓氨水0. 02份，选取AgNO3、去 离子水、十二烷基硫酸钠和浓氨水；将AgNO3、去离子水和十二烷基硫酸钠混合，在30°C的水 浴中待十二烷基硫酸钠溶解后，再加入浓氨水配成银氨溶液；(2)过硫酸盐溶液的制备按 各原料所占质量份数为过硫酸钾0. 16份、去离子水10份，选取过硫酸钾和去离子水；将 过硫酸钾和去离子水混合配成过硫酸钾水溶液；2)复合引发体系引发单体乳液聚合按各原料所占质量份数为去离子水100 200份，十二烷基硫酸钠2 4份，非离子型表面活性剂0 2份，过硫酸钾水溶液0. 1 0. 3份，银氨溶液0. 01份，单体30 80份，选取去离子水、十二烷基硫酸钠、非离子型表面 活性剂、过硫酸钾水溶液、银氨溶液和单体；将去离子水、十二烷基硫酸钠、非离子型表面活 性剂、单体一起搅拌混合均勻，再加入过硫酸钾水溶液和银氨溶液混合构成复合引发体系， 在40 85°C下反应15-40分钟，待反应结束后冷却降温至30 40°C，出料，得到聚合物乳 胶粒。所述单体为苯乙烯单体、甲基丙烯酸酯单体或丙烯酸酯单体。所述非离子型表面活性剂为0P-10表面活性剂。本专利技术的有益效果是采用该方法，乳化剂(十二烷基硫酸钠)的用量小于单体质 量的百分之八并且不使用助乳化剂，可制备纳米尺度(30-60nm)的聚合物乳胶，聚合速率 快，聚合物的固含量可达30%。具体实施例方式为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术的 内容不仅仅局限于下面的实施例。以下实施例中的份为质量份。实施例1 由过硫酸盐_银氨溶液复合引发聚合制备纳米聚合物乳胶粒的方法，它包括如下 步骤1)银氨溶液和过硫酸盐溶液制备在250mL烧杯中加入0. 02份AgNO3,加入20份 去离子水和2份十二烷基硫酸钠，在30°C的水浴中待十二烷基硫酸钠溶解后，再加入0. 02 份浓氨水配成银氨溶液；在250mL烧杯中加入0. 16份过硫酸钾，加入10份去离子水配成过 硫酸钾水溶液；2)复合引发体系引发苯乙烯乳液聚合在带有温度计、搅拌和回流装置的反应釜 中，加入200份去离子水，加入4份十二烷基硫酸钠、2份0P-10表面活性剂，加入80份精制 后的苯乙烯单体，开动搅拌混合均勻，分别加入上述0. 3份过硫酸钾水溶液和0. 01份银氨 溶液构成复合弓I发体系，逐渐将温度升至40 85 °C，步骤反应25-40分钟，待反应结束后冷 却降温至30 40°C，出料，得到30 35wt%固含量聚苯乙烯乳液粒，聚苯乙烯乳液粒的平 均粒径60nm，数均分子量约17万。实施例2:由过硫酸盐_银氨溶液复合引发聚合制备纳米聚合物乳胶粒的方法，它包括如下 步骤1)银氨溶液和过硫酸盐溶液制备在250mL烧杯中加入0. 02份AgNO3,加入20份 去离子水和2份十二烷基硫酸钠，在30°C的水浴中待十二烷基硫酸钠溶解后，再加入0. 02 份浓氨水配成银氨溶液；在250mL烧杯中加入0. 16份过硫酸钾，加入10份去离子水配成过 硫酸钾水溶液；2)复合引发体系引发苯乙烯乳液聚合在带有温度计、搅拌和回流装置的反应釜 中，加入100份去离子水，加入2份十二烷基硫酸盐、1份0P-10表面活性剂，加入30份精 制后苯乙烯单体，开动搅拌混合均勻后，加入0. 1份过硫酸钾水溶液和0. 01份银氨溶液 构成复合引发体系，逐渐将温度升至50 80°C，反应15-35分钟，待反应结束后冷却降温 至30 40°C时出料，得到固含量为30%的聚苯乙烯乳液粒，聚苯乙烯乳液粒的平均粒径 30-60nm，数均分子量约17万。实施例3 由过硫酸盐_银氨溶液复合引发聚合制备纳米聚合物乳胶粒的方法，它包括如下 步骤1)银氨溶液和过硫酸盐溶液制备在250mL烧杯中加入0. 02份AgNO3,加入20份 去离子水和2份十二烷基硫酸钠，在30°C的水浴中待十二烷基硫酸钠溶解后，再加入0. 02 份浓氨水配成银氨溶液；在250mL烧杯中加入0. 16份过硫酸钾，加入10份去离子水配成过 硫酸钾水溶液；2)复合引发甲基丙烯酸甲酯体系乳液聚合在带有温度计、搅拌和回流装置的反 应釜中，加入100份去离子水，加入2份十二烷基硫酸盐，加入35份精制后甲基丙烯酸酯单体，开动搅拌混合均勻后，加入0. 15份过硫酸钾水溶液和0. 01份银氨溶液复合引发体 系，逐渐将温度升至40 70°C，反应25-35分钟，待反应结束后冷却降温至30 40°C时出 料，得固含量为30 35%的聚甲基丙烯酸酯乳液粒，聚甲基丙烯酸甲酯乳液粒的平均粒径 30-40nm，数均分子量30-40万。实施例4 由过硫酸盐_银氨溶液复合引发聚合制备纳米聚合物乳胶粒的方法，它包括如下 步骤1)银氨溶液和过硫酸盐溶液制备在250mL烧杯中加入0. 02份AgNO3,加入20份 去离子水和2份十二烷基硫酸钠，在30°C的水浴中待十二烷基硫酸钠溶解后，再加入0. 02 份浓氨水配成银氨溶液；在250mL烧杯中加入0. 16份过硫酸钾，加入10份去离子水配成过 硫酸钾水溶液；2)复合引发体系引发丙烯酸甲酯乳液聚合在带有温度计、搅拌和回流装置的反 应釜中，加入100份去离子水，加入2份十二烷基硫酸盐，加入30份精制后丙烯酸酯单体， 开动搅拌混合均勻后，加入0. 15份过硫酸钾水溶液和0.01份银氨溶液复合引发体系，逐渐 将温度升至50 75°C，反应15-25分钟，待反应结束后冷却降温至30 40°C时出料，得固 含量为30 35%的聚丙烯酸甲酯乳液粒，聚丙烯酸甲酯乳液粒的平均粒径30-40nm，数均 分子量约40万。权利要求由过硫酸盐 银氨溶液复合引发聚合制备纳米聚合物乳胶粒的方法，其特征在于它包括如下步骤1)银氨溶液和过硫酸盐溶液的制备(1)银氨溶液的制备按各原料所占质量份数为AgNO3 0.02份、去离子水20份、十二烷基硫酸钠2份、浓氨水0.02份，选取AgNO3、去离子水、十二烷基硫酸钠和浓氨水；将AgNO3、去离子水和十二烷基硫酸钠混合，在30℃的水浴中待十二烷基硫酸钠溶解后，再加入浓氨水配成银氨溶液；(2)过硫酸盐溶液的制备按各原料所占质量份数为过硫酸钾0.16份、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：巫辉，王婷，吴霞，叶虎，雷家珩，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：83