一种二乙烯三胺五乙酸插层层状双金属氢氧化物的制备方法，以Ｍｇ－ＡｌＬＤＨ为基体，采用共沉淀方法将二乙烯三胺五乙酸引入层间平衡Ｍｇ－Ａｌ ＬＤＨ层板正电荷，制备步骤为：将六水氯化镁和六水氯化铝溶于水得溶液Ａ；将二乙烯三胺五乙酸溶解于氨水得溶液Ｂ；将氨水用水稀释得溶液Ｃ；将三种溶液混合搅拌后静置陈化；将混合溶液冲洗、抽滤、收集凝胶滤饼，将其恒温、烘干后研磨即可，所制备的产物，可作为重金属吸附材料应用。本发明专利技术的优点是：该吸附材料含有大量的活性功能基团，吸附效果好；使用时用量少即可取得较好的效果，成本低，无污染；主要用于重金属污染水体的修复，对于由铅镉等多种重金属元素引起的复合污染也有显著的效果。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及重金属吸附材料的制备技术，特别是一种二乙烯三胺五乙酸插层层状 双金属氢氧化物的制备方法及作为重金属吸附材料的应用。
技术介绍
重金属一般以天然浓度广泛存在于自然界中，随着工农业生产的发展，大量重金 属被排放到环境中。据不完全统计，目前全世界平均每年排放汞约1.5万吨、铜约340万 吨、铅约500万吨、锰约1500万吨、镍约100万吨等，使很多区域的重金属浓度明显高于背 景值。重金属进入环境后不能被生物降解，而往往是参与食物链循环，并最终在生物体内积 累，破坏生物体的正常生理代谢活动，进而危害人体健康。废水中重金属离子处理方法常用 的有1)化学沉淀法、2)吸附法、3)气浮法、4)氧化还原法、5)离子交换法、6)膜分离法等。 这些方法中以化学沉淀法和吸附法应用最为广泛。层状双金属氢氧化物(Layered double hydroxides, LDHs)是一种具有层状结构 的阴离子黏土 (Anionic Clay)，又称类水滑石(Hydrotalcite-like compounds, Htlc)，其 晶体结构与水滑石相同。基本结构层是由M11-OH和Mm-OH八面体组成的，由于M2+被M3+ 所代替，层板带有正电荷，这种由晶体结构本身产生的电荷与外界条件如分散介质的PH、电 解质等无关，称为永久正电荷或结构电荷。层板上过剩的正电荷由层间阴离子来平衡。层 状双金属氢氧化物(LDHs)层间阴离子具有一定的迁移性和很强的可交换性，即处于结构 层之间的阴离子可被环境中的其它无机或有机阴离子交换。层状双金属氢氧化物(LDHs) 是带有结构正电荷且有较大比表面积的一类物质，因此有较好的吸附性能。未修饰的LDHs 可通过表面吸附或层间阴离子交换吸附水中带负电荷的物质，如cr、r等卤素离子，ΡΟ43\ Cr042_、As02_、AS043_、C10” Se032_等无机含氧酸根离子和腐殖质、农药等有机物。然而研究 LDHs与溶液中金属阳离子作用的研究相对较少。二乙烯三胺五乙酸(Diethylenetriaminepenlaacetic Acid, DTPA)为无色晶体， 略溶于水，主要作为过渡金属及重金属离子螯合剂，而且是螯合剂中螯合能力最强的。但研 究发现二乙烯三胺五乙酸(DTPA)能抑制植物的生长，使其生物量降低，叶绿素含量下降， 同时降低了植物的根系活力，所以单独使用存在一定的风险和危害。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述存在问题，提供一种工艺简单、成本低、适用范围广、无 二次污染且使用安全的二乙烯三胺五乙酸插层层状双金属氢氧化物的制备方法及作为重 金属吸附材料的应用。本专利技术的技术方案一种二乙烯三胺五乙酸插层层状双金属氢氧化物的制备方法，以Mg-AlLDH为基 体，采用共沉淀方法将二乙烯三胺五乙酸DTPA引入层间平衡Mg-AlLDH层板正电荷，其制备 步骤如下1)将六水氯化镁MgCl2 · 6H20和六水氯化铝AlCl3 · 6H20溶解于去离子水中，制成溶液A ；2)将二乙烯三胺五乙酸溶解于重量百分比浓度为25%的氨水中，混勻均勻制成 溶液B ；3)将重量百分比浓度为25%的氨水用去离子水稀释后制成溶液C ； 4)剧烈搅拌条件下，将溶液B与溶液C同时加入溶液A中制成混合液，将混合液搅 拌20分钟后静置陈化60分钟；5)将上述混合溶液转移至漏斗中，用去离子水冲洗、抽滤以去除过量氨水，收集漏 斗中的凝胶滤饼至容器中；6)将上述盛有凝胶的容器置于烘箱中，在温度为80°C下恒温24小时；7)将凝胶取出，65°C烘干，研磨后即得到二乙烯三胺五乙酸插层层状双金属氢氧 化物(Mg-Al-DTPA LDH)。所述溶液A中总盐浓度为0. 5mol/L，其中Mg/Al摩尔数之比为2 1。所述溶液B中二乙烯三胺五乙酸DTPA与重量百分比浓度为25%的氨水的摩尔数 之比为1 6。所述溶液C中重量百分比浓度为25%的氨水与与去离子水的体积之比为1 4。所述混合液中二乙烯三胺五乙酸DTPA与总盐浓度摩尔数之比为0.0825 1 ；重 量百分比浓度为25%的氨水与总盐浓度摩尔数之比为2. 8 1。一种如所述制备的二乙烯三胺五乙酸插层层状双金属氢氧化物，作为重金属吸附 材料应用。本专利技术制备二乙烯三胺五乙酸插层层状双金属氢氧化物的化学反应式为0. 67Mg 2++0. 33Al3++0. 066DTPA5>20r — Mg0 67Al0 33 (OH) 2 (DTPA) 0 066。本专利技术具有如下优点1)吸附效果好本专利技术制备的重金属吸附材料Mg-Al-DTPA LDH，含有大量的活性功能基团，可通过化学吸附等表面络合反应吸附重金属，经试验证明 Mg-Al-DTPA LDH对铅具有较好的吸附效果，2)用量少、易推广该吸附材料在投加量较少 的情况下即可取得较好的效果，成本较低，不会产生二次污染，易被社会接受；3)适用范围 广该吸附材料主要用于重金属污染水体的修复，对于由铅镉等多种重金属元素引起的复 合污染也有显著的效果，同时使用方法简单，可以大规模推广应用。附图说明图1为Mg-Al-DTPA LDH的结构示意图。图2为Pb2+在Mg-Al-DTPA LDH上的吸附等温线。图3为Pb2+在Mg-Al-DTPA LDH上吸附动力学。图4为Mg-Al-DTPA LDH吸附Pb2+的缓冲能力。具体实施例方式实施例1 :Mg-Al_DTPA LDH 的制备称取135. 63g MgCl2 · 6H20 和 80. 48g AlCl3 · 6H20，搅拌条件下溶解于 2000ml 去 离子水中；称取32. 45g DTPAJaA 37ml重量百分比浓度为25%的氨水溶液，混勻备用；量取210ml 25%氨水，加入840ml去离子水稀释后备用；剧烈搅拌条件下，将已配置好的DTPA 溶液和氨水溶液加入混合盐溶液，剧烈搅拌20分钟后再静置陈化60分钟；将混合溶液转移 至布氏漏斗中，用去离子水反复冲洗并抽滤8次以去除过量氨水，收集布氏漏斗中凝胶滤 饼至广口瓶中，置于烘箱中恒温80°C，24小时后将广口瓶中凝胶取出，65°C烘干，研磨后即 得到二乙烯三胺五乙酸插层层状双金属氢氧化物Mg-Al-DTPA LDH0实施例2 =Mg-Al-DTPA LDH吸附水溶液Pb2+的应用配置一系列不同Pb2+浓度的溶液作为工作液，分别量取50ml置于IOOml离心管 中，称取Mg-Al-DTPA LDHO. 05g分别加入已经添加Pb2+污染工作液的离心管中，Mg-Al-DTPA LDH与污液比lg/L，恒温震荡12h，高速离心后取上层清液，用原子吸收分光光度计测定溶 液中Pb2+浓度，根据工作液中Pb2+浓度前后浓度差计算Mg-Al-DTPA LDH的吸附量。结果显示Mg-Al_DTPA LDH对溶液中Pb污染具有良好的吸附效果，如图2所示， 其吸附等温线符合Freimdlich吸附等温线，其饱和吸附量约为Pb 160mg/g。Mg-Al-DTPA LDH 吸附 Pb2+ 动力学实验分别配制浓度为200mg/l Pb2+溶液溶液500ml，转移至IOOOml烧杯中，设置 Mg-Al-DTPA LDH与溶液比为lg/L，剧烈搅拌条件下分别加入精本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二乙烯三胺五乙酸插层层状双金属氢氧化物的制备方法，其特征在于：以Ｍｇ－Ａｌ ＬＤＨ为基体，采用共沉淀方法将二乙烯三胺五乙酸ＤＴＰＡ引入层间平衡Ｍｇ－Ａｌ ＬＤＨ层板正电荷，制备步骤如下：１）将六水氯化镁ＭｇＣｌ↓［２］.６Ｈ↓［２］Ｏ和六水氯化铝ＡｌＣｌ↓［３］.６Ｈ↓［２］Ｏ溶解于去离子水中，制成溶液Ａ；２）将二乙烯三胺五乙酸溶解于重量百分比浓度为２５％的氨水中，混匀均匀制成溶液Ｂ；３）将重量百分比浓度为２５％的氨水用去离子水稀释后制成溶液Ｃ；４）剧烈搅拌条件下，将溶液Ｂ与溶液Ｃ同时加入溶液Ａ中制成混合液，将混合液搅拌２０分钟后静置陈化６０分钟；５）将上述混合溶液转移至漏斗中，用去离子水冲洗、抽滤以去除过量氨水，收集漏斗中的凝胶滤饼至容器中；６）将上述盛有凝胶的容器置于烘箱中，在温度为８０℃下恒温２４小时；７）将凝胶取出，６５℃烘干，研磨后即得到二乙烯三胺五乙酸插层层状双金属氢氧化物（Ｍｇ－Ａｌ－ＤＴＰＡ ＬＤＨ）。
【技术特征摘要】
一种二乙烯三胺五乙酸插层层状双金属氢氧化物的制备方法，其特征在于以Mg Al LDH为基体，采用共沉淀方法将二乙烯三胺五乙酸DTPA引入层间平衡Mg Al LDH层板正电荷，制备步骤如下1)将六水氯化镁MgCl2·6H2O和六水氯化铝AlCl3·6H2O溶解于去离子水中，制成溶液A；2)将二乙烯三胺五乙酸溶解于重量百分比浓度为25％的氨水中，混匀均匀制成溶液B；3)将重量百分比浓度为25％的氨水用去离子水稀释后制成溶液C；4)剧烈搅拌条件下，将溶液B与溶液C同时加入溶液A中制成混合液，将混合液搅拌20分钟后静置陈化60分钟；5)将上述混合溶液转移至漏斗中，用去离子水冲洗、抽滤以去除过量氨水，收集漏斗中的凝胶滤饼至容器中；6)将上述盛有凝胶的容器置于烘箱中，在温度为80℃下恒温24小时；7)将凝胶取出，65℃烘干，研磨后即得到二乙烯三胺五乙酸插层层状双金属氢氧化物(Mg Al DTPA LDH)。2.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁学峰，徐应明，王林，孙约兵，臧运波，孙扬，秦旭，
申请(专利权)人：农业部环境保护科研监测所，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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