一种基于氧化钙催化制备长链脂肪酰多胺的方法技术

一种基于氧化钙催化制备长链脂肪酰多胺的方法，先将天然油脂和有机溶剂加入反应容器中，再向容器中滴加多乙烯多胺，然后在搅拌下向容器中加入氧化钙粉末，再将容器中的反应物加热，冷却到室温，然后将容器中的反应物过滤，洗涤，得到滤液，最后将滤液中的有机溶剂蒸去，得到浅黄色蜡状固体，即为长链脂肪酰多胺，本发明专利技术的催化剂在反应后容易除去，降低了工艺难度和处理成本，具有高效、简便的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及长链脂肪酰胺制备
，具体涉及一种基于氧化钙催化制备长链 脂肪酰多胺的方法。
技术介绍
由长链脂肪酸与多胺为原料合成的长链脂肪酰胺是一类重要的化工原料，例如长 链脂肪酸与二乙烯三胺、三乙四胺等多乙烯多胺反应制备的长链脂肪酰多胺是制备咪唑啉 类缓蚀剂的中间体，同时，这一类长链脂肪酰多胺也具有表面活性，是一类非离子型的表面 活性剂，具有分散、增溶、乳化、增稠和润滑等性能，可以用于日用品和工业助剂领域。另外， 脂肪酰多胺还可以通过磷酸酯化、硫酸酯化、乙氧基化、磺化和琥珀酸化等反应制备多种类 型的表面活性剂。目前国内外长链脂肪酰多胺的合成主要有三种方法一、由脂肪酸与多乙 烯多胺在150 180°C脱水反应制备，反应温度较高，产品色泽较深，需要有惰性气体保护； 二、采用苯、甲苯、二甲苯作为带水剂，由脂肪酸与多乙烯多胺在较低的温度下反应制得，得 到产品颜色较浅；三、由植物油与多乙烯多胺的胺解反应制备，此工艺生产成本低，但反应 不易完全，产物通常是长链脂肪酰多胺和脂肪酸甘油酯的混合物。强碱作为催化剂可以提高方法三的转化率，常用的催化剂有氢氧化钠、氢氧化钾 和甲醇钠等，但是这一类催化剂在反应中能溶解于反应物和产物中，反应后难以通过简单 的方法除去，增加了工艺难度和处理成本。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种基于氧化钙催化制备 长链脂肪酰多胺的方法，催化剂在反应后容易除去，降低了工艺难度和处理成本，具有高 效、简便的优点。为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为，包括以下步骤第一步，将天然油脂和5-10倍体积的有机溶剂加入反应容器中，天然油脂为经除 酸、脱水后的植物油脂、动物油脂或者任意比例、任意种类植物油脂和动物油脂的混合物， 有机溶剂为石油醚、环己烷、正己烷、苯、甲苯或二甲苯，第二步，向容器中滴加多乙烯多胺，多乙烯多胺所含胺基与天然油脂中酯基摩尔 比为1-1.5 1，多乙烯多胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺 或六乙烯七胺，第三步，搅拌下向容器中加入油脂质量1-20%的粒度为10-300目氧化钙粉末，第四步，将容器中的反应物在60-130°C下搅拌加热1-5小时，冷却到室温，第五步，将容器中的反应物用1_6#砂芯漏斗、定性分析滤纸或者定量分析滤纸过 滤，用第一步中所采用的有机溶剂洗涤至滤渣无色，得到滤液，第六步，将滤液中的有机溶剂蒸去，得到浅黄色蜡状固体，即为长链脂肪酰多胺，5产物用液相色谱分析原料的转化率大于95%。由于本专利技术采用了氧化钙作为催化剂，氧化钙价格低廉属于超强碱，其催化活性 高，另外氧化钙与其他碱性催化剂相比工在有机溶剂中的溶解度小，反应后容易通过过滤 分离除去，降低了工艺难度和处理成本，具有高效、简便的优点。本专利技术可应用于由天然油脂和多乙烯多胺制备长链脂肪酰多胺类表面活性剂、润 滑齐 、分散剂、驱油剂、乳化剂、原油降黏降凝剂、原油防蜡剂、缓蚀剂制品及其中间体。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步描述。实施例1，包括以下步骤第一步，将天然油脂和3倍体积的有机溶剂加入反应容器中，天然油脂为经除酸、 脱水后的大豆油，有机溶剂为正己烷，第二步，向容器中滴加多乙烯多胺，多乙烯多胺所含胺基与天然油脂中酯基摩尔 比为1.1 1，多乙烯多胺为乙二胺，第三步，搅拌下向容器中加入油脂质量10%的粒度为80-100目氧化钙粉末，第四步，将容器中的反应物在65°C下搅拌加热2小时，冷却到室温，第五步，将容器中的反应物用4#砂芯漏斗过滤，用第一步中所采用的有机溶剂洗 涤至滤渣无色，得到滤液，第六步，将滤液中的有机溶剂蒸去，得到浅黄色蜡状固体，即为大豆油衍生的长链 脂肪酰多胺，产物用液相色谱分析大豆油的转化率大于98%。实施例2，包括以下步骤第一步，将天然油脂和5倍体积的有机溶剂加入反应容器中，天然油脂为经除酸、 脱水后的菜籽油，有机溶剂为环己烷，第二步，向容器中滴加多乙烯多胺，多乙烯多胺所含胺基与天然油脂中酯基摩尔 比为1 1，多乙烯多胺为二乙烯三胺，第三步，搅拌下向容器中加入油脂质量10%的粒度为160-200目氧化钙粉末，第四步，将容器中的反应物在80°C下搅拌加热2小时，冷却到室温，第五步，将容器中的反应物用1#砂芯漏斗过滤，用第一步中所采用的有机溶剂洗 涤至滤渣无色，得到滤液，第六步，将滤液中的有机溶剂蒸去，得到浅黄色蜡状固体，即为菜籽油衍生的长链 脂肪酰多胺，产物用液相色谱分析菜籽油的转化率大于97%。实施例3，包括以下步骤第一步，将天然油脂和4倍体积的有机溶剂加入反应容器中，天然油脂为经除酸、 脱水后的棉籽油，有机溶剂为甲苯，第二步，向容器中滴加多乙烯多胺，多乙烯多胺所含胺基与天然油脂中酯基摩尔 比为1 1，多乙烯多胺为三乙烯四胺，第三步，搅拌下向容器中加入油脂质量20%的粒度为40-80目氧化钙粉末，第四步，将容器中的反应物在100°C下搅拌加热3小时，冷却到室温，第五步，将容器中的反应物用5#砂芯漏斗过滤，用第一步中所采用的有机溶剂洗 涤至滤渣无色，得到滤液，第六步，将滤液中的有机溶剂蒸去，得到浅黄色蜡状固体，即为棉籽油衍生的长链 脂肪酰多胺，产物用液相色谱分析棉籽油的转化率大于95%。实施例4，包括以下步骤第一步，将天然油脂和5倍体积的有机溶剂加入反应容器中，天然油脂为经除酸、 脱水后的蓖麻油，有机溶剂为二甲苯，第二步，向容器中滴加多乙烯多胺，多乙烯多胺所含胺基与天然油脂中酯基摩尔 比为1.3 1，多乙烯多胺为四乙烯五胺，第三步，搅拌下向容器中加入油脂质量10%的粒度为80-100目氧化钙粉末，第四步，将容器中的反应物在110°C下搅拌加热3小时，冷却到室温，第五步，将容器中的反应物用3#砂芯漏斗过滤，用第一步中所采用的有机溶剂洗 涤至滤渣无色，得到滤液，第六步，将滤液中的有机溶剂蒸去，得到浅黄色蜡状固体，即为蓖麻油衍生的长链 脂肪酰多胺，产物用液相色谱分析蓖麻油的转化率大于95%。实施例5，包括以下步骤第一步，将天然油脂和3倍体积的有机溶剂加入反应容器中，天然油脂为经除酸、 脱水后的猪油，有机溶剂为二甲苯，第二步，向容器中滴加多乙烯多胺，多乙烯多胺所含胺基与天然油脂中酯基摩尔 比为1.2 1，多乙烯多胺为五乙烯六胺，第三步，搅拌下向容器中加入油脂质量5%的粒度为160-200目氧化钙粉末，第四步，将容器中的反应物在120°C下搅拌加热1小时，冷却到室温，第五步，将容器中的反应物用1#砂芯漏斗过滤，用第一步中所采用的有机溶剂洗 涤至滤渣无色，得到滤液，第六步，将滤液中的有机溶剂蒸去，得到浅黄色蜡状固体，即为猪油衍生的长链脂 肪酰多胺，产物用液相色谱分析猪油的转化率大于98%。实施例6—种基于氧化钙催化制备长链脂肪酰多胺的方法，包括以下步骤第一步，将天然油脂和10倍体积的有机溶剂加入反应容器中，天然油脂为经除 酸、脱水后的质量比为5 1的大豆油和猪油的混合物，有机溶剂为二甲苯，第二步，向容器中滴加多乙烯多胺，多乙烯多胺所含胺基与天然油脂中酯基摩尔 比为1.3 1，多乙烯多胺为六乙烯七胺，第三步，搅拌下向容器中加入混合油脂质量10%的粒度200-300目氧化钙粉末，第四步，将容器中的反应物在90°C下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于氧化钙催化制备长链脂肪酰多胺的方法，其特征在于：包括以下步骤：第一步，将天然油脂和１－１０倍体积的有机溶剂加入反应容器中，天然油脂为经除酸、脱水后的植物油脂、动物油脂或者任意比例、任意种类植物油脂和动物油脂的混合物，有机溶剂为石油醚、环己烷、正己烷、苯、甲苯或二甲苯，第二步，向容器中滴加多乙烯多胺，多乙烯多胺所含胺基与天然油脂中酯基摩尔比为１－１．５∶１，多乙烯多胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺或六乙烯七胺，第三步，搅拌下向容器中加入油脂质量１－２０％的粒度为１０－３００目氧化钙粉末，第四步，将容器中的反应物在６０－１３０℃下搅拌加热１－５小时，冷却到室温，第五步，将容器中的反应物用１－６＃砂芯漏斗、定性分析滤纸或者定量分析滤纸过滤，用第一步中所采用的有机溶剂洗涤至滤渣无色，得到滤液，第六步，将滤液中的有机溶剂蒸去，得到浅黄色蜡状固体，即为长链脂肪酰多胺。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：汤颖，路勇，何鸣元，张洁，徐敬芳，陈刚，
申请(专利权)人：西安石油大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]