反应炉及磁性材料用粉末的制造方法技术

提供一种适合使用ＨＤＤＲ法制造磁性材料用粉末的反应炉以及磁性材料用粉末的制造方法。反应炉（１）通过ＨＤＤＲ反应制造磁性材料用粉末。反应炉（１）包括：外容器（１０）；作为外容器冷却机构的主体一侧冷却介质通道（１０Ｂｃ）以及盖子一侧冷却介质通道（１０Ｃｃ）；内容器（２０）；作为内容器驱动机构的内容器驱动装置（１８）；加热器（２）；气体导入口（１２Ｉ）及气体排出口（１２Ｅ）；以及作为气流控制机构的导风体（１５）。

【技术实现步骤摘要】

* 胃！& 一禾中 iffi HDDR(Hydrogenation DecompositionDesorption Recombination氢化分解、脱氢再复合)方法制造磁性材料用粉末时所使用的反应炉及磁 性材料用粉末的制造方法。
技术介绍
在氢吸储用粉体、氮化粉体等处理中使用真空加热炉。例如，在专利文献1中公开 了一种真空炉，它包括用来将旋转轴为水平方向的被处理物投入该真空容器中的旋转容 器；使旋转容器绕轴旋转的驱动部件；置换真空容器内的空气和使被处理物反应的反应气 体的置换部件，旋转容器采用不用轴部固定在真空容器中的构造被设置在真空容器中，并 且将向旋转容器的圆筒形状曲面部传送旋转力的驱动部仅设置在旋转容器的旋转轴的更 下方部。专利文献1日本特开2001-255070号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的技术课题磁性材料用粉末的制造方法有HDDR法(氢化分解、脱氢再复合法)。HDDR 法是指通过在氢中加热原料(原始合金)，将原料氢化、分解(HD Hydrogenation Decomposition)，然后使其脱氢、再复合(DR Resorption Recombination)，从而使结晶微 细化的工艺过程。HDDR反应要求一边将氢密封在反应炉内一边保持高温。HDDR反应在氢 化、分解中原料吸储氢，另外在脱氢、再复合中，从原料中释放氢，但是，HDDR反应中的氢的 吸储、脱离速度快，而且量也很大。在HDDR反应中，热量的吸入排出也大，在制造大量的磁 性材料用粉末的情况下，难以控制温度。专利文献1中所公开的真空加热炉，在真空容器中配置的旋转容器被密闭。因此， 如HDDR法那样，如果用在密闭炉内的气体浓度、温度、压力突然变化的反应中，那么，旋转 容器就有可能因膨胀或者收缩而发生变形。专利文献1中所公开的真空加热炉没有真空容 器的冷却机构，因此，由于高温，氢也有可能向炉外泄漏，这样就难以一边将氢密封在炉内一边保持高温。对于图2(b)和图3所公开的专利文献1中的真空加热炉，氢很可能从以能够旋转 的方式支承真空旋转容器的轴承泄漏，难以一边将氢密封在炉内一边保持高温。因此，专利 文献1中所公开的真空炉难以应用在通过HDDR法制造磁性材料用粉末的工艺中。本专利技术 就是鉴于上述情况而产生的，其目的在于，提供一种适合通过HDDR法制造磁性材料用粉末 的反应炉以及磁性材料用粉末的制造方法。解决课题的技术手段为了解决上述课题，第1技术手段是一种反应炉，其特征在于，它包括外容器； 冷却该外容器的外容器冷却机构；内容器，其是设在所述外容器内部的用来保持原料的筒状容器，按照能够以与该容器的两个端面交叉的轴为中心旋转或者摆动的方式被支承在所 述外容器的内部，并且在所述两个端面分别具有开口 ；使该内容器旋转或者摆动的内容器 驱动机构；在所述内容器的外侧和内侧的至少一侧所配置的加热器；向所述外容器的内部 导入气体的气体导入口，以及将所述外容器内部的气体向所述外容器外部排出的气体排出 口 ；和将从所述气体导入口供给的气体导向所述内容器的内部的气流控制机构。由于该反应炉在保持原料的内容器的两个端面设置开口，因此，在HDDR反应中， 在原料突然吸入大量的氢，或者从原料突然排出大量的氢的情况下，氢也从所述开口进入 和排出。这样就能避免内容器发生变形。此外，在HDDR反应结束后对原料进行冷却的情况 下，使冷却用的惰性气体从一个开口流向另一个开口，这样就能有效地冷却原料。HDDR反应伴随释放热量和吸热，但是，为了使整个原料均勻地反应，必须避免因释 放热量和吸热，原料块的内部温度和原料块体的外侧温度产生温差。因此，必须在HDDR反 应中的释放热量时和吸热时，均勻地控制整个原料的温度。整个原料的温度不均勻这种情 况在利用大量的原料制造磁性材料用粉末时尤为显著。本专利技术的反应炉通过在HDDR反应 中使内容器旋转或者摆动来搅拌原料，这样就能使整个原料的温度分布变得均勻，并且能 够均勻地吸储或排出氢。这样，就能使整个原料均勻地反应，提高所制造的磁性材料用粉末 的质量。于是，本专利技术的反应炉在利用大量的原料制造磁性材料用粉末的情况下，通过搅拌 原料，也能比较容易地将整个原料控制在均勻的温度。这样，如果使用本专利技术的反应炉，那 么就能稳定地制造大量的高质量的磁性材料用粉末。在使粉末原料进行HDDR反应的情况下，有时仅原料块体的表面进行反应，块体的 内部并不进行反应。这种情况在利用大量的原料制造磁性材料用粉末时尤为显著。本专利技术 的反应炉通过内容器的旋转或者摆动来搅拌原料，这样就能使整个原料均勻地进行反应， 避免仅原料块体的表面进行反应。通过冷却外容器，这样就能降低氢从金属外容器泄漏，因此，能够一边将氢封闭在 反应炉内，一边将反应炉内保持在高温而进行HDDR反应。于是，本专利技术的反应炉适用使用 HDDR法制造磁性材料用粉末，以及稳定地制造大量的高质量的磁性材料用粉末。第2技术手段在于，在所述第1技术手段涉及的反应炉中，最好在所述内容器的内 部配置温度传感器。原料被保持在内容器的内部，将温度传感器配置在内容器的内部，这样 就能在原料的附近配置温度传感器。这样就能更加准确地测量反应氛围气温度，因此，利用 该温度传感器测量的温度，能够高精确地控制HDDR反应。第3技术手段在于，在所述第1技术手段涉及的反应炉中，最好在所述内容器的内 部配置搅拌所述内容器内的所述原料的搅拌机构。通过使内容器旋转或者摆动，原料也被 搅拌，但是，通过在内容器的内部配置搅拌机构，原料被进一步搅拌。这样就能使整个原料 更加均勻地反应。第4技术手段在于，在所述第3技术手段涉及的反应炉中，所述搅拌机构最好是从 所述内容器的内壁突出的部件。这样，通过使部件从内容器的内壁突出，并且使内容器旋转 或者摆动，根据这两个双重效果，能够获得高的搅拌效果。此外，通过使部件从内容器的内 部突出，这样也能增加原料和内容器的传热面积。第5技术手段在于，在所述第1技术手段涉及的反应炉中，它最好具有至少从一个 所述开口插入所述内容器内部的部件。将在这种部件中具有各种功能的仪器和装置从开口插入内容器的内部，这样就能在HDDR反应中进行更高的控制。第6技术手段在于，在所述第5技术手段涉及的反应炉中，所述部件最好在所述内 容器的内部支承温度传感器。这样就能很容易地在内容器的内部配置温度传感器。此外， 通过使被部件所支承的温度传感器接触内容器内的原料，这样就能更加准确地测量原料的温度。第7技术手段在于，在所述第5技术手段涉及的反应炉中，所述部件最好是搅拌所 述内容器内的所述原料的搅拌机构。这样，由于从开口插入部件然后搅拌原料，因此，也能 移动部件。这样就能在内容器内的任意位置搅拌原料，因此，能够将部件移动至搅拌不充分 的部分，然后均勻地搅拌整个原料。第8技术手段在于，在所述第5技术手段涉及的反应炉中，部件最好具有通过移动 来接触所述原料的可动部。例如，在使用部件作为搅拌机构的情况下，在部件不接触原料的 状态下，从开口插入内容器的内部，然后，移动部件的可动部，使其接触原料然后搅拌原料。 使可动部处于不接触原料的状态，这样也能适用于不需要部件搅拌的情况。此外，在部件上 安装温度传感器，使温度传感器接触原料，这样就能更加准本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种反应炉，其特征在于，包括：外容器；冷却该外容器的外容器冷却机构；内容器，其是设在所述外容器内部的用来保持原料的筒状容器，按照能够以与该容器的两个端面交叉的轴为中心旋转或者摆动的方式被支承在所述外容器的内部，并且在所述两个端面分别具有开口；使该内容器旋转或者摆动的内容器驱动机构；在所述内容器的外侧和内侧的至少一侧所配置的加热器；向所述外容器的内部导入气体的气体导入口，以及将所述外容器内部的气体向所述外容器外部排出的气体排出口；和将从所述气体导入口供给的气体导向所述内容器的内部的气流控制机构。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：铃木健一，入江周一郎，
申请(专利权)人：TDK株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]