高分子化合物膜的判别方法技术

本发明专利技术涉及高分子化合物膜的判别方法，其特征在于：使用磁场强度７．０５特斯拉的固体ＮＭＲ装置测定高分子化合物膜的驰豫时间（Ｔ１ρ）时，选择Ｔ１ρ的时间变化小的高分子化合物膜。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及环境变化导致的收缩较小的。
技术介绍
高分子化合物膜在阻光膜、阻气膜、导电膜、半导体膜、离子透过膜、发光膜等各种 用途中使用。高分子化合物膜在反复吸水和干燥或温度反复变化的环境下时通常发生收 缩，如果其收缩率大，则存在高分子化合物膜发生变形的问题。因此，人们需求环境变化导致的收缩较小的高分子化合物膜，对于收缩小的膜，人 们只能通过试错法研究构成高分子化合物膜的高分子化合物或其中所加的添加剂等的组 成，对制备的高分子化合物膜进行环境变化试验，来判断其收缩率大小。因此，人们需求无 需进行环境变化试验而可以简便地判别收缩小的高分子化合物膜的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供无需进行环境变化试验即可以简便地判别环境变化导致 的收缩较小的高分子化合物膜的方法。本专利技术人为解决上述课题，对于无需进行环境试验而通过固体NMR进行判别的方 法进行了深入的研究，结果发现加热时的驰豫时间(TlP)的时间相关性与高分子化合物 膜的收缩具有相关性，从而完成了本专利技术。S卩，本专利技术提供以下的<1>_<9>。<1>，其特征在于在使用磁场强度7. 05特斯拉的固 体NMR装置测定高分子化合物膜的驰豫时间(TlP)时，选择TlP的时间变化小的高分子 化合物膜。<2><1>所述的，其特征在于T1P是使用磁场强度 7. 05特斯拉的固体NMR装置测定的、温度801下的13(核的110 (ms)，在用式(1)表示 TlP (ms)相对于测定开始后的时间t (小时)的变化时，选择式⑴的系数a满足式(2)的 高分子化合物膜。Tl P = aXln(t)+b (1)0 ^ a ^ 25(2)<3>高分子化合物膜，其特征在于使用磁场强度7. 05特斯拉的固体NMR装置测 定温度80°C下的高分子化合物膜的Tl P (ms)，在用式(1)表Tl P (ms)相对于测定开始后 的时间t (小时)的变化时，式⑴的系数a满足式(2)。Tl P = aXln(t)+b (1)0 ^ a ^ 25(2)<4><3>所述的高分子化合物膜，其含有构成工程塑料的高分子化合物。<5><3>或<4>中任一项所述的高分子化合物膜，其含有具有离子交换性基团的聚 合物。<6><3>-<5>中任一项所述的高分子化合物膜，其含有嵌段共聚物，该嵌段共聚物 含有至少各1个以上具有离子交换性基团的嵌段和不具有离子交换性基团的嵌段。<7><3>-<6>中任一项所述的高分子化合物膜，其含有嵌段共聚物，该嵌段共聚物 含有各1个以上主链或支链上具有芳族基团、具有离子交换性基团的嵌段；和主链或支链 上具有芳族基团、不具有离子交换性基团的嵌段。<8><3>-<7>中任一项所述的高分子化合物膜，其含有聚芳撑系嵌段共聚物，该聚 芳撑系嵌段共聚物含有各1个以上具有选自膦酸基、羧酸基、磺酸基、磺酰亚氨基的1种以 上的离子交换基团的嵌段；和不具有离子交换性基团的嵌段。<9>高分子电解质膜的制备方法，将含有高分子电解质的溶液流延涂布在基材上、 通过除去溶剂获得高分子电解质膜，其特征在于将该溶剂除去步骤保持在该步骤的环境 的比湿H满足0. 01彡H彡0. 5的范围内，且保持在该步骤的环境的摄氏温度T满足式(3) 的范围内。100 ^ T ^ 160(3) 具体实施例方式本专利技术的的特征在于在使用磁场强度7. 05特斯拉 的固体NMR装置测定高分子化合物膜的驰豫时间(Tl P )时，选择Tl P的时间变化小的高 分子化合物膜。本专利技术的判别方法可适用于聚烯烃、PVA、构成工程塑料的高分子化合物、含有蛋 白质等有机高分子化合物的高分子化合物膜，特别适合用于含有构成工程塑料的高分子化 合物而成的高分子化合物膜。另外，尤其适合用于具有离子交换性基团的高分子化合物膜。作为工程塑料，可以例举聚醚砜、聚苯硫醚、聚醚醚酮、LCP、氟树脂、聚醚腈、聚砜、 聚芳撑、聚酰亚氨。其中特别适合用于含有聚醚砜的高分子化合物膜。聚醚砜可以例举含有下式所示的重复单元的高分子化合物。例如有下述高分子化合物分别具有1个以上具有离子交换性基团的部位、和实 质上不具有离子交换性基团的部位，在转化为膜的形态时，可在具有离子交换性基团的部 位主要聚集的区域和实质上不具有离子交换性基团的部位主要聚集的区域的至少2相中 表达微相分离结构。作为2相以上的微相分离的高分子化合物，例如作为聚合物，可以例举下述嵌段 共聚物该嵌段共聚物分别含有1个以上主链或支链具有芳族基团、具有离子交换性基团 的嵌段，和主链或支链上具有芳族基团、不具有离子交换性基团的嵌段。该芳族基团例如有1，3_亚苯基、1，4_亚苯基等2价单环性芳族基团、1，3_萘二 基、1，4-萘二基、1，5-萘二基、1，6-萘二基、1，7-萘二基、2，6-萘二基、2，7-萘二基等二价 缩环系芳族基团，吡啶二基、喹喔啉二基、噻吩二基等2价芳族杂环基团等。能够在本专利技术中优选采用的高分子化合物可以在主链上具有该芳族基团，也可以 在支链上具有，从电解质膜的稳定性的角度考虑，优选在主链上具有。主链上具有该芳族 基团时，芳环上所含的碳、或者氮原子可通过共价键形成高分子主链，也可以经由芳环以外 的碳或硼、氧、氮、硅、硫、磷等形成高分子主链，但从高分子电解质膜的耐水性角度考虑， 优选是芳环所含的碳或氮原子通过共价键形成高分子主链的，或者将芳族基团经由磺基 (-SO2-)、羰基(-C0-)、醚基(-0-)、酰氨基(-NH-C0-)、式($)所示的酰亚氨基形成高分子链 的高分子。另外，在具有离子交换性基团的嵌段和不具有离子交换性基团的嵌段中可以使 用相同种类的高分子主链，也可以使用不同种类的高分子链。权利要求，其特征在于在使用磁场强度7.05特斯拉的固体NMR装置测定高分子化合物膜的驰豫时间(T1ρ)时，选择T1ρ的时间变化小的高分子化合物膜。2.权利要求1所述的，其特征在于T1P是使用磁场强度 7. 05特斯拉的固体NMR装置测定的、温度80°C下的13C核的Tl P (ms)，在用式(1)表示 TlP (ms)相对于测定开始后的时间t (小时)的变化时，选择式⑴的系数a满足式(2)的 高分子化合物膜。Tl P = aXln(t)+b (1)0 彡 a 彡 25(2)3.高分子化合物膜，其特征在于使用磁场强度7.05特斯拉的固体NMR装置测定温度 80°C下的高分子化合物膜的Tl P (ms)，在用式(1)表示Tl P (ms)相对于测定开始后的时间 t (小时)的变化时，式⑴的系数a满足式(2)。Tl P = aXln(t)+b (1)0 彡 a 彡 25(2)4.权利要求3所述的高分子化合物膜，其含有构成工程塑料的高分子化合物而成。5.权利要求3或4所述的高分子化合物膜，其含有具有离子交换性基团的聚合物。6.权利要求3-5中任一项所述的高分子化合物膜，其含有嵌段共聚物，该嵌段共聚物 含有至少各1个以上具有离子交换性基团的嵌段和不具有离子交换性基团的嵌段本文档来自技高网...

【技术保护点】
高分子化合物膜的判别方法，其特征在于：在使用磁场强度７．０５特斯拉的固体ＮＭＲ装置测定高分子化合物膜的驰豫时间（Ｔ１ρ）时，选择Ｔ１ρ的时间变化小的高分子化合物膜。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：川田武史，金坂将，
申请(专利权)人：住友化学株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]