由１－氯代异戊烯的生产废液制备碳五烯醇的方法技术

一种由１－氯代异戊烯的生产废液制备碳五烯醇的方法，包括：１）生产废液中加入水和无机强碱，于常压下并在催化剂的存在下进行消除反应和水解反应，使生产废液中的二氯异戊烷生成碳五烯醇，催化剂取自苄基三乙基氯化铵、油酸钠或ＮａＩ中的一种；２）过程１）得到的反应产物进行静置分层，取油相物料；３）过程２）得到的油相物料进行精馏分离；４）过程３）得到的塔釜物料进行精馏分离，塔顶物料冷凝后得精制异戊烯醇产品；５）过程３）得到的塔顶物料进行精馏分离，由塔釜物料得精制３－甲基丁烯醇产品。本发明专利技术大大提高了由异戊二烯制备１－氯代异戊烯产生的生产废液的利用价值，并减少了对环境的污染，经济效益和社会效益均十分可观。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种由异戊二烯制备1-氯代异戊烯的生产废液的利用方法，特别涉 及通过消除反应、水解反应及分离等过程由该生产废液制备异戊烯醇和3-甲基丁烯醇的 方法。
技术介绍
以异戊二烯为起始原料制备芳樟醇是目前人工合成芳樟醇的主要工艺路线，异戊 烯经氯化氢加成生成1-氯代异戊烯和3-氯代异戊烯，其中3-氯代异戊烯则通过异构化反 应使其成为ι-氯代异戊烯。1-氯代异戊烯再通过缩合反应合成甲基庚烯酮，最后通过炔 化、加氢等工序合成芳樟醇。在氯化氢加成制得氯代异戊烯的同时会产生一定数量的二氯 异戊烷，主副反应的反应式分别见下权利要求1.一种，该生产废液产生于由异戊 二烯制备1-氯代异戊烯的生产过程，生产废液中含有二氯异戊烷，该方法包括以下过程1)上述生产废液中加入水和无机强碱，于常压下并在催化剂的存在下进行消除反应 和水解反应，使生产废液中的二氯异戊烷生成碳五烯醇，催化剂取自苄基三乙基氯化铵、油 酸钠或NaI中的一种，反应温度为50 100°C，反应时间为2 l ir，水、无机强碱和催 化剂的投料量以生产废液中二氯异戊烷的量为基准，分别为二氯异戊烷与水的重量比= 1 5 10，二氯异戊烷与无机强碱的摩尔比=1 2 7，二氯异戊烷与催化剂的摩尔比 =100 0. 1 0. 8 ；2)过程1)得到的反应产物进行静置分层，并进行油水相物料的分离，取油相物料；3)过程2)得到的油相物料进行精馏分离，塔釜温度控制为140 145V，系统压力为 常压，回流比控制为3 10，分别取塔釜物料和塔顶物料；4)过程幻得到的塔釜物料进行精馏分离，塔釜温度控制为195 200°C，系统压力为 常压，回流比控制为5 15，塔顶物料冷凝后得精制异戊烯醇产品；5)过程幻得到的塔顶物料进行精馏分离，塔釜温度控制为95 98°C，系统压力为常 压，回流比控制为5 15，由塔釜物料得精制3-甲基丁烯醇产品。2.根据权利要求1所述的，其特征在 于过程1)所述的无机强碱为NaOH或Κ0Η。3.根据权利要求1所述的，其特征在 于过程1)所述的催化剂为NaI。4.根据权利要求1所述的，其特征在 于过程1)所述的反应温度为80 95°C。5.根据权利要求1所述的，其特征在 于过程1)所述的反应时间为3 证！·。6.根据权利要求1所述的，其特征在 于过程1)所述的二氯异戊烷与水的重量比=1 7 10 ；所述的二氯异戊烷与无机强碱 的摩尔比=1 2 5 ；所述的二氯异戊烷与催化剂的摩尔比=100 0. 1 0. 3。7.根据权利要求1所述的，其特征在 于过程3)所述的塔釜温度控制为142 145°C，回流比控制为5 8。8.根据权利要求1所述的，其特征在 于过程4)所述的塔釜温度控制为197 200°C，回流比控制为8 10。9.根据权利要求1所述的，其特征在 于过程5)所述的塔釜温度控制为95 97°C，回流比控制为8 10。全文摘要一种，包括1)生产废液中加入水和无机强碱，于常压下并在催化剂的存在下进行消除反应和水解反应，使生产废液中的二氯异戊烷生成碳五烯醇，催化剂取自苄基三乙基氯化铵、油酸钠或NaI中的一种；2)过程1)得到的反应产物进行静置分层，取油相物料；3)过程2)得到的油相物料进行精馏分离；4)过程3)得到的塔釜物料进行精馏分离，塔顶物料冷凝后得精制异戊烯醇产品；5)过程3)得到的塔顶物料进行精馏分离，由塔釜物料得精制3-甲基丁烯醇产品。本专利技术大大提高了由异戊二烯制备1-氯代异戊烯产生的生产废液的利用价值，并减少了对环境的污染，经济效益和社会效益均十分可观。文档编号C07C33/03GK102040469SQ200910197599公开日2011年5月4日 申请日期2009年10月23日 优先权日2009年10月23日专利技术者孙春水, 方玲, 谢家明, 郭世卓, 黄勇 申请人:中国石化上海石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由１－氯代异戊烯的生产废液制备碳五烯醇的方法，该生产废液产生于由异戊二烯制备１－氯代异戊烯的生产过程，生产废液中含有二氯异戊烷，该方法包括以下过程：１）上述生产废液中加入水和无机强碱，于常压下并在催化剂的存在下进行消除反应和水解反应，使生产废液中的二氯异戊烷生成碳五烯醇，催化剂取自苄基三乙基氯化铵、油酸钠或ＮａＩ中的一种，反应温度为５０～１００℃，反应时间为２～１２ｈｒ，水、无机强碱和催化剂的投料量以生产废液中二氯异戊烷的量为基准，分别为：二氯异戊烷与水的重量比＝１∶５～１０，二氯异戊烷与无机强碱的摩尔比＝１∶２～７，二氯异戊烷与催化剂的摩尔比＝１００∶０．１～０．８；２）过程１）得到的反应产物进行静置分层，并进行油水相物料的分离，取油相物料；３）过程２）得到的油相物料进行精馏分离，塔釜温度控制为１４０～１４５℃，系统压力为常压，回流比控制为３～１０，分别取塔釜物料和塔顶物料；４）过程３）得到的塔釜物料进行精馏分离，塔釜温度控制为１９５～２００℃，系统压力为常压，回流比控制为５～１５，塔顶物料冷凝后得精制异戊烯醇产品；５）过程３）得到的塔顶物料进行精馏分离，塔釜温度控制为９５～９８℃，系统压力为常压，回流比控制为５～１５，由塔釜物料得精制３－甲基丁烯醇产品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郭世卓，黄勇，孙春水，谢家明，方玲，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石化上海石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]