掺杂镍纳米粒子的多孔玻璃及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种掺杂镍纳米粒子的多孔玻璃及其制备方法，该玻璃是以均匀分布有联通微孔的多孔玻璃为基材，在微孔内均匀分布有镍纳米粒子，所述微孔的孔径为４～１００ｎｍ，微孔的体积占多孔玻璃总体积的２５～４０％。制备方法包括以下步骤：选用均匀分布有联通微孔的多孔玻璃；分别配制镍离子溶液和用于还原镍离子的还原剂溶液；将多孔玻璃分别置于镍离子溶液和还原剂溶液中各至少浸泡一次，即制备出掺杂镍纳米粒子的多孔玻璃。本发明专利技术的多孔玻璃具有镍金属纳米粒子分散均匀、粒径均匀、机械强度大的特点，并且制备方法可以将镍金属纳米粒子均匀分散在玻璃中，工艺简单、制备方便。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于光电材料
，涉及一种掺杂金属粒子的多孔玻璃及其制备方 法，尤其涉及一种。
技术介绍
掺杂有金属粒子的复合材料在光学、电子、抗菌以及催化等领域有着广泛的应用， 尤其是掺杂有金属粒子的玻璃材料，在光学、电子领域有重要的应用。当金属纳米粒子被掺 入玻璃时，玻璃基质将粒子彼此隔离开，形成量子点，使得电子的局域性和相干性增强，引 起量子限域效应。同时，当金属纳米粒子的尺寸远小于光场波长时，作用于粒子上的电场也 明显不同于周围的介质宏观场，其极化过程将改变局域的介电常数，从而产生介电限域效 应。这些效应都会导致玻璃的非线性光学性能的显著提高，使具有非线性光学性能的复合 材料在光存储、传输和开关等领域有着重要的应用优势，例如与电子开关器件相比，全光 光子开关器件具有开关时间短、节能以及寿命长等优点，将成为未来光电设备的重要组成 部件。目前，常用的制备掺杂有金属纳米粒子玻璃的方法有熔融法、离子注入法以及溶 胶凝胶法等，这些工艺相对比较成熟。但是，这些方法也都存在着一些不足之处，例如熔 融法需要将金属盐与玻璃料混合后在高温下进行熔融，由于玻璃体系的粘度较大，金属颗 粒在玻璃基质中不容易实现均勻分散。离子注入法是将金属以离子形式注入到玻璃基质 中，再通过热处理得到金属纳米粒子，这种方法需要使用昂贵的离子注入设备，并且注入深 度有限，金属纳米粒子只能分布在玻璃基质表面。还有一种方法是利用溶胶凝胶法制备玻 璃，制备时，同时将含有金属盐的溶液与玻璃溶胶混合，通过后处理得到含有金属纳米粒子 的玻璃，金属纳米粒子的分散也相对比较均勻，但是这种方法制备玻璃，工艺复杂、生产周 期较长，且玻璃制品的强度较低，达不到实用的要求。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于，针对现有的掺杂金属粒子的玻璃存在金属粒子分 散不均勻、玻璃制品强度低的问题，提供一种镍纳米粒子在玻璃中分散均勻、镍纳米粒子粒 径均勻、机械强度大的掺杂镍纳米粒子的多孔玻璃。本专利技术进一步要解决的技术问题是，针对现有技术中一熔融法存在金属粒子在 玻璃中分散不均勻的问题、离子注入法制备的金属纳米粒子只能分布在玻璃基质表面的问 题、溶胶凝胶法的工艺复杂生产周期较长的问题，提供一种可以将镍金属纳米粒子均勻分 散在玻璃中、工艺简单、制备方便的掺杂镍纳米粒子的多孔玻璃的制备方法。本专利技术解决其技术问题所采用的一技术方案是一种掺杂镍纳米粒子的多孔玻 璃，是以均勻分布有联通微孔的多孔玻璃为基材，在多孔玻璃的微孔内均勻分布有镍纳米 粒子，所述微孔的孔径为4 lOOnm，微孔的体积占多孔玻璃总体积的25 40%。掺杂镍纳米粒子的多孔玻璃中，所述多孔玻璃主要由以下重量份数的成分组成SiO294.0 98.0B2O3 1.0 3.0Al2O31.0 3.0Na2O0-1.0ZrO20~1.0。一种掺杂镍纳米粒子的多孔玻璃的制备方法，包括以下步骤(1)、分别配制镍离子溶液和用于还原镍离子的还原剂溶液；(2)、选用均勻分布有联通微孔的多孔玻璃；将多孔玻璃分别置于镍离子溶液和 还原剂溶液中各至少浸泡一次，即制备出掺杂镍纳米粒子的多孔玻璃；所述微孔的孔径为 4 lOOnm，微孔的体积占多孔玻璃总体积的25 40%。掺杂镍纳米粒子的多孔玻璃的制备方法中，所述步骤(1)中，所述镍离子溶液是 将含镍化合物溶解在溶剂中制成，所述镍离子溶液浓度为lmol/L lX10_6mOl/L。掺杂镍纳米粒子的多孔玻璃的制备方法中，所述含镍化合物为氯化镍、硝酸镍或 硫酸镍，所述溶剂为水或乙醇。掺杂镍纳米粒子的多孔玻璃的制备方法中，所述步骤(1)中，所述还原剂溶液的 浓度为lX10_2mol/L lX10_6mol/L，所述还原剂溶液是将用于镍离子还原的还原剂溶解 在溶剂中制成。掺杂镍纳米粒子的多孔玻璃的制备方法中，所述还原剂为硼氢化钾或硼氢化钠， 所述溶剂为水或乙醇。掺杂镍纳米粒子的多孔玻璃的制备方法中，所述步骤O)中，所述多孔玻璃置于 镍离子溶液中浸泡时，浸泡时间不少于0.紐，然后将多孔玻璃取出，冲洗；优选浸泡时间为 0. 5h 12h。掺杂镍纳米粒子的多孔玻璃的制备方法中，所述步骤O)中，所述多孔玻璃置于 还原剂溶液中浸泡时，浸泡时间不少于0.紐，然后将多孔玻璃取出，冲洗；优选浸泡时间为 0. 5h 12h。掺杂镍纳米粒子的多孔玻璃的制备方法中，所述多孔玻璃主要由以下重量份数的成分组成SiO294.0 98.0B2O3.0—3.0Al2O31.0 3.0Na2O0-1.0ZrO2O-LOo本专利技术选用均勻分布有相互联通微孔结构的多孔玻璃作为镍金属粒子基质材料， 使镍金属粒子在玻璃中具有足够数量，并良好地分散。并且制成掺杂镍纳米粒子的多孔玻 璃具有化学稳定性好、机械强度高、低热膨胀系数、耐热冲击等优点。本专利技术的制备工艺简单、制备周期短、能够有效节约生产成本；所制得的玻璃中的 镍纳米粒子分布均勻，能够使玻璃的非线性光学性能显著提高。具体实施方式本专利技术实施例选用的多孔玻璃，可以采用已有的玻璃制作技术制作。实施例1 掺杂镍纳米粒子的多孔玻璃选用重量份数分别为SiO2 94. O、B2O3 3. (KAl2O3 3. O的多孔玻璃为基材，微孔的体积占多孔玻璃总体积的25%，微孔孔径为10 20nm，在多孔玻璃的微孔内均勻分布镍纳米粒子。制备方法配制浓度为lmol/L的氯化镍乙醇溶液和浓度为1 X 10_2mol/L的硼氢化 钾乙醇溶液各10mL。将多孔玻璃放到氯化镍乙醇溶液中浸泡0. 5h ；取出多孔玻璃，用乙醇 冲洗3次；再将多孔玻璃放到硼氢化钾乙醇溶液中浸泡反应30min，然后取出多孔玻璃，用 蒸馏水清洗并干燥，即制备出掺杂镍纳米粒子的多孔玻璃。实施例2 掺杂镍纳米粒子的多孔玻璃选用重量份数分别为SiO2 95. O、B2O3 2. (KAl2O3 3. O^Na2O 1. O的多孔玻璃为基材，微孔的体积占多孔玻璃总体积的观％，微孔孔 径为50 lOOnm，在多孔玻璃的微孔内均勻分布镍纳米粒子。制备方法配制浓度为1 X lO^mol/L的硫酸镍水溶液和浓度为1 X lO^mol/L的硼 氢化钾乙醇溶液各10mL。将多孔玻璃放到硫酸镍水溶液中浸泡Ih ；取出多孔玻璃，用蒸馏 水冲洗3次；再将多孔玻璃放到硼氢化钾乙醇溶液中浸泡反应池，然后取出多孔玻璃，用蒸 馏水清洗并干燥，即制备出掺杂镍纳米粒子的多孔玻璃。实施例3 掺杂镍纳米粒子的多孔玻璃选用重量份数分别为SiO2 96. O、B2O3 1. O、Al2O3 1. O、Na2O 0. 5、ZrO2 0. 6的多孔玻璃为基材，微孔的体积占多孔玻璃总体积的 35%，微孔孔径为10 50nm，在多孔玻璃的微孔内均勻分布镍纳米粒子。制备方法配制浓度为1 X lO^mol/L的硝酸镍乙醇溶液和浓度为1 X lO^mol/L的 硼氢化钠乙醇溶液各10mL。将多孔玻璃放到硝酸镍乙醇溶液中浸泡池；取出多孔玻璃，用 乙醇冲洗3次；再将多孔玻璃放到硼氢化钠乙醇溶液中浸泡反应他，然后取出多孔玻璃，用 蒸馏水清洗并干燥，即制备出掺杂镍纳米粒子的多孔玻璃。实施例4 掺杂镍纳米粒子的多孔玻璃选用重量份数分别为SiO2 97. O、B2O3 1. 5、A1203 2. 6,本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种掺杂镍纳米粒子的多孔玻璃，其特征在于，以均匀分布有联通微孔的多孔玻璃为基材，在多孔玻璃的微孔内均匀分布有镍纳米粒子，所述微孔的孔径为４～１００ｎｍ，微孔的体积占多孔玻璃总体积的２５～４０％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周明杰，马文波，陆树新，
申请(专利权)人：海洋王照明科技股份有限公司，深圳市海洋王照明技术有限公司，
类型：发明
国别省市：94[中国|深圳]