【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种在不锈钢丝载体上制备碳纳米管固相微萃取头的方法。技术背景固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)是上世纪九十年代发展起来的一种高效快速的新型分离技术,具有富集能力强、分析速度快、操作简便及便于现场分 析和仪器联用等优点,受到了分析工作者的青睐,并被广泛应用于食品、环境、药物及 生化等实际样品中进行痕量组分的富集分析。固相微萃取技术的核心是固相微萃取头 的制备。如何制备具有吸附性能优异且牢固耐用的固相微萃取头是固相微萃取技术发 展的瓶颈。碳纳米管(CNT)材料被公认为是一种非常好的吸附剂,它具有强的吸附能 力、大的比表面积、稳定的性质和特殊的表面性能等优势,因此,是一种非常好的制备 固相微萃取涂层的材料。目前制备碳纳米管固相微萃取头常用方法包括直接粘涂法和 物理涂敷法,但是这些制备方法都存在着明显的不足直接粘涂法中粘结剂的使用,使 萃取头在溶剂、高温以及强酸碱溶液中不稳定,容易发生溶胀现象使涂层脱落,大大缩 小了萃取头的使用寿命和应用范围(CN200810(^6734);物理涂敷法中碳纳米管和载体 本身仅仅依靠物理作用结合在一起,涂层与载体之间结合作用差,萃取头的使用寿命短 (CN200810071369)。石英是制备固相微萃取头载体的常用材料,这种材料的机械性能较 差,操作过程极易出现石英载体的断裂,严重影响了萃取头的使用寿命。为了解决这一 问题,很多学者开始致力于金属丝载体的研究,制备出一些以钛丝、镍丝、不锈钢丝等 作为载体的固相微萃取头,然而这些金属丝虽然具有一定的机械强度,但其表面不易进 ...
【技术保护点】
一种碳纳米管固相微萃取头的制备方法,其特征在于该方法步骤如下:A不锈钢丝载体表面的物理修饰采用磁控溅射真空沉积设备,以高纯氩气为溅射气体,以单晶或多晶硅为溅射靶材;氩气在中频电压的作用下离解形成氩正离子,氩正离子高速轰击硅靶材,使硅粒子溅射出来,沉积于不锈钢丝载体表面;工艺参数为:腔体气压0.25~1.0Pa,溅射电流3~20A,脉冲偏压-100~-1000V,脉冲占空比20~80%,过渡层厚度30~500nm;B物理修饰后载体表面的活化处理将沉积有硅薄膜的不锈钢丝载体分别放入乙醇和丙酮中进行超声处理,清洁其表面;然后在加热的条件下,将载体浸泡到pirahan溶液中,加热反应;用去离子水洗涤载体表面,得到羟基化的沉积硅不锈钢载体;再将羟基化的载体浸泡到氨丙基硅烷化的甲苯溶液中,加热回流,得到氨丙基化的沉积硅不锈钢载体;C碳纳米管表面的化学修饰将碳纳米管与由浓硫酸和浓硝酸组成的混合溶液中进行超声处理,然后进行经过离心、洗涤、过滤、干燥工程,从而得到羧基化处理的碳纳米管;其具体参数为:碳纳米管在混合溶液中的浓度为1mg/ml~3mg/ml,超声处理时间为10~18h;D键合-自组装碳纳米管 ...
【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管固相微萃取头的制备方法,其特征在于该方法步骤如下A不锈钢丝载体表面的物理修饰采用磁控溅射真空沉积设备,以高纯氩气为溅射气体,以单晶或多晶硅为溅射靶 材;氩气在中频电压的作用下离解形成氩正离子,氩正离子高速轰击硅靶材,使硅粒子 溅射出来,沉积于不锈钢丝载体表面;工艺参数为腔体气压0.25 l.OPa,溅射电流 3 20A,脉冲偏压-100 -1000V,脉冲占空比20 80%,过渡层厚度30 500nm ;B物理修饰后载体表面的活化处理将沉积有硅薄膜的不锈钢丝载体分别放入乙醇和丙酮中进行超声处理,清洁其表 面;然后在加热的条件下,将载体浸泡到pirahan溶液中,加热反应;用去离子水洗涤载 体表面,得到羟基化的沉积硅不锈钢载体;再将羟基化的载体浸泡到氨丙基硅烷化的甲 苯溶液中,加热回流,得到氨丙基化的沉积硅不锈钢载体;C碳纳米管表面的化学修饰将碳纳米管与由浓硫酸和浓硝酸组成的混合溶液中进行...
【专利技术属性】
技术研发人员:蒋生祥,刘红妹,李菊白,刘霞,
申请(专利权)人:中国科学院兰州化学物理研究所,
类型:发明
国别省市:62[中国|甘肃]
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