用于原位观测的三电极电解池制造技术

本实用新型专利技术公开了一种用于原位观测的三电极电解池，该电解池通过增加一个类似“罩子”形状的辅助电极附件，将工作电极罩于其内，并与辅助电极相接触，从而大大增加了辅助电极的面积，优化了辅助电极与工作电极的空间配置，从而避免了边缘效应的发生，提高了在线观测不锈钢的点蚀等局部腐蚀行为的成功概率，尤其能够有效观测局部腐蚀行为的萌生期，为验证和修正腐蚀行为机理提供了真实的实验数据支持。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及表面观测分析设备的微观表面电化学原位分析技术， 更具体地说，涉及一种用于原位观测的三电极电解池，该电解池能够有利
技术介绍
电化学原子力显微镜(以下简称ECAFM)、扫描电子显微镜(以下简 称SEM)等表面观测分析设备的微观表面电化学原位分析技术是借助专用 的三电极电解池得以实现。目前，传统的三电极电解池10的辅助电极12 主要釆用点式或环形结构设计。其中，环形结构如图l所示，该辅助电极 12釆用直径约为1 mm的铂金细丝，在电解池10本体11内形成一个与工 作电极(即试样1)同心的圆环，并镶嵌于本体11的环形凹槽内，而试样 1 (见图4a)则设于本体ll底部向内凸起的试样腔13内，图1中的131、 121、 lll分别为工作电极引线、辅助电极引线和参比电极引线，14为参 比电解。此类电解池存在以下缺点(1) 相比于工作电极，该辅助电极12面积极小，尤其是点式辅助电 极，其面积甚至可以忽略不计，明显不符合电化学测试的辅助电极面积要 不小于工作电极面积的基本原则。辅助电极的作用是和设定在某一电位下 的工作电极组成一个串联回路，使得工作电极上电流畅通。而当辅助电极 面积过小时，电流回路不畅通，电阻增大，会造成系统误差偏大，掩盖了 试样的真实电化学行为。(2) 该辅助电极12与工作电极不是传统的对立配置，既使是面积较 大的圆环式对极也几乎与试样处于同一平面，并以试样l中心为圆心，导 致电化学行为在近辅助电极12的区域内(试样边缘区域)较强烈，而远离 辅助电极12的区域内(试样中心区域)则较弱，即边缘效应，从而无法保证整个工作电极上的电流分布均勾。尤其是当观测局部腐蚀行为时更突出， 使测试结果会因观测区域的不同而差异明显，难于捕捉腐蚀的初始行为。请参阅图4a所示，采用该电解池IO进行ECAFM (或SEM)观测不锈钢试 样1的点蚀2行为时，点蚀2主要在ECAFM (或SEM)的有效观测区域以 外部分(即虛线圈外)形成，而有效视场区域以内部分(即虛线圈内)的 点蚀2行为，尤其是局部腐蚀行为十分轻微甚至没有，因此边缘效应十分 明显，极不利于观测。(3)传统的电解池IO在观测金属，尤其是不锈钢的点蚀等局部腐蚀 行为时，更因局部腐蚀行为的随机性，而造成实验观测成功概率降低，并 制约着对腐蚀行为生长期，尤其是萌生期的真实观测分析。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述缺点，本技术的目的是提供一种用于 原位观测的三电极电解池，该电解池能够增大辅助电极面积，避免发生边 缘效应。为实现上述目的，本技术采用如下技术方案该用于原位观测的三电极电解池，该电解池包括本体、设于本体内的 参比电极和辅助电极，本体上端开口，底部设有向内凸起的试样腔，试样 腔外侧的本体底部上开有环形凹槽，辅助电极嵌于凹槽内，该电解池还包 括辅助电极附件，辅助电极附件呈圆台型结构，下端开口，顶端开有圆孔， 内部为空腔结构，辅助电极附件罩设在试样腔外恻的本体底部上，并与辅 助电极相接触。所述的辅助电极附件将试样腔罩于其内，并且辅助电极附件的顶端高 度高于试样腔的顶端高度。所述的辅助电极附件罩设于辅助电极的外侧或内侧，并且辅助电极与 辅助电极附件的外壁或内壁相接触。所述的辅助电极附件的材料为导电材料。所述的辅助电极附件的材料为惰性金属或石墨。在上述技术方案中，本技术的用于原位观测的三电极电解池通过增加一个类似"罩子"形状的辅助电极附件，将工作电极罩于其内，并与 辅助电极相接触，从而大大增加了辅助电极的面积，优化了辅助电极与工 作电极的空间配置，从而避免了边缘效应的发生，提高了在线观测不锈钢 的点蚀等局部腐蚀行为的成功概率，尤其能够有效观测局部腐蚀行为的萌 生期，为验证和修正腐蚀行为机理提供了真实的实验数据支持。附图说明图l是传统的环形辅助电极的三电极电解池的结构示意图2是本技术的用于原位观测的三电极电解池的结构示意图3是本技术的电解池结构剖视示意图4a、图4b分别为釆用传统和本技术的电解池进行ECAFM观测 不锈钢点蚀行为的效果图。具体实施方式以下结合附图和实施例进一步说明本技术的技术方案。 请参阅图2~图3所示，本技术的用于原位观测的三电极电解池 20与传统的三电极电解池IO基本相同，同样也包括本体21、设于本体21 内的参比电极25和辅助电极22,本体21上端开口，底部设有向内凸起的 试样腔23,用于安放试样1 (见图4b),试样腔23顶端还开有圆孔232; 在试样腔23外侧的本体21底部上开有环形凹槽，材料为销金细丝的辅助 电极22嵌于凹槽内，从而形成环形结构。图2 图3中的231、 221、 211 分别为工作电极引线、辅助电极引线和参比电极引线，分别与试样腔23 内的试样l、辅助电极22以及参比电极25相连接。不同的是，该电解池 20还包括一辅助电极附件24，辅助电极附件24呈圆台型结构，下端开口， 内部为空腔结构，类似于一 "罩子"形状，并且辅助电极附件24的顶端开 有圆孔241，在观测时用于ECAFM的探针伸入。辅助电极附件24伸入本 体21内，罩设在试样腔23外侧的本体21底部上，并且与辅助电极22相 接触。具体的是，该辅助电极附件24可罩设在辅助电极22的外侧或内侧， 并且辅助电极22与辅助电极附件24的外壁或内壁相接触。图3所示即罩设于辅助电极2 2的外侧。并且辅助电极附件2 4还将试样腔2 3罩于其内， 辅助电极附件24的顶端高度高于试样腔23的顶端高度。该辅助电极附件 24的材料为导电材料，可以是惰性金属或石墨。其中，以采用铂金材料制 作为较佳。在此需要说明的是，该辅助电极附件24可与电解池20的本体 21制作成一体结构，也可以视在线观测的目的而进行临时增加。由于增加了该辅助电极附件24，使本技术的电解池20最终形成 一新的辅助电极，其面积由原来的仅为环形铂金丝上表面增加至铂金丝上 表加整个辅助电极附件24的内壁(或外壁)，大大增加了其辅助电极的面 积，并且使辅助电极附件24与工作电极(即试样l)不处于同一平面上， 从而优化了辅助电极与工作电极的空间配置，避免了边缘效应的发生，提 高了在线观测不锈钢的点蚀等局部腐蚀行为的成功概率，尤其能够有效观 测局部腐蚀行为的萌生期，为验证和修正腐蚀行为机理提供了真实的实验 数据支持。以ECAFM观测为例，请参阅图4b所示，釆用本技术的电解池20 进行ECAFM观测不锈钢试样1的点蚀2行为时，点蚀2主要在ECAFM的有效观测区域以内部分(即虛线圈内)形成，而有效视场区域以外部分(即 虛线圈外)的点蚀2行为十分轻微，与传统的电解池10的观测效果相比(见 图4a),优势十分显著。本
中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说 明本技术，而并非用作为对本技术的限定，只要在本技术的 实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本技术的 权利要求书范围内。权利要求1.一种用于原位观测的三电极电解池，该电解池包括本体、设于本体内的参比电极和辅助电极，本体上端开口，底部设有向内凸起的试样腔，试样腔外侧的本体底部上开有环形凹槽，辅助电极嵌于凹槽内，其特征在于该电解池还包括辅助电极附件，辅助电极附件呈圆台型结构，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于原位观测的三电极电解池，该电解池包括本体、设于本体内的参比电极和辅助电极，本体上端开口，底部设有向内凸起的试样腔，试样腔外侧的本体底部上开有环形凹槽，辅助电极嵌于凹槽内，其特征在于：　该电解池还包括辅助电极附件，辅助电极附件呈 圆台型结构，下端开口，顶端开有圆孔，内部为空腔结构，辅助电极附件罩设在试样腔外侧的本体底部上，并与辅助电极相接触。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张清廉，
申请(专利权)人：宝山钢铁股份有限公司，
类型：实用新型
国别省市：31[中国|上海]