多晶ＭｇＯ烧结体及其制造方法以及溅射用ＭｇＯ靶材技术

本发明专利技术提供ＭｇＯ烧结体及其制造方法，所述ＭｇＯ烧结体的烧结密度接近理论密度，机械性质及热传导率优良，能够减少由气体产生造成的气氛的污染。多晶ＭｇＯ烧结体具有在施加有单向压力的面上使多个（１１１）面取向的独特的晶体各向异性。所述多晶ＭｇＯ烧结体经由单向加压烧结粒径为１μｍ以下的ＭｇＯ原料粉末的工序和其后在存在０．０５体积％以上氧的气氛中，以１２７３Ｋ以上的温度热处理１分钟以上的工序而得到。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及烧结MgO原料粉末而得到的多晶MgO烧结体(以下，简称“MgO烧结 体”)及其制造方法、以及使用MgO烧结体的溅射用MgO靶材。
技术介绍
由于MgO为具备优良的热传导率、耐热性、化学稳定性、耐氧化性及绝缘性的材 料，所以用于以耐热用途为代表的各种各样的用途(参照专利文献1、2)。该MgO具有较好的烧结性，即使通过普通烧结也能够得到相对密度接近99%的致 密度。但是，难以将烧结密度提高到理论密度，在烧结体中残存微孔或达数μ m的细孔，即 气孔。为了提高烧结密度(减少气孔)，可考虑提高烧结温度，但以提高烧结密度为最优先 而提高烧结温度将促进晶体颗粒的成长，在粗大的晶体颗粒中残存气孔，该气孔在其后的 利用高温高压的HIP处理中也难以消除。这样，目前的MgO烧结体，其烧结密度不足，如果要提高烧结密度，则产生晶粒成 长，因此尤其是作为工具或隔热板等结构用部件应用时存在以下的问题。1)机械性质下降(1)强度下降强度有弯曲强度、压缩强度、剪切强度，但均与烧结体内部的残存气孔有关。另外， 烧结时由于晶粒成长而形成的粗大颗粒也容易成为破坏的起点。气孔和晶粒成长导致的强 度不足在作为结构用部件的使用中，会引起破损、缺损这样致命的损伤。(2)硬度下降由于气孔和晶粒成长的存在也是造成硬度下降的主要原因，所以随着耐磨性的下 降，引起磨损导致的寿命下降。表面粗糙度下降在烧结体内部存在气孔和晶粒成长就意味着表面粗糙度下降。在作为结构用部件 的用途时，大多是要求使用面具有高的表面粗糙度的用途。当表面粗糙度低时，(1)滑动面 的气孔成为缺陷的起源，助长表面粗糙度的下降，导致寿命下降；(2)由于表面粗糙度的下 降，摩擦系数增大，发生异常发热或与配合材料的反应、凝结等问题。3)热传导率下降MgO具有热传导率高的特性，但影响其特性的主要因素之一是气孔的存在。S卩，在 晶界存在气孔或杂质时，妨碍热传导，得不到本来的热传导率。因而，为了得到高的热传导 率，必须减少气孔，换言之，需要将烧结体的相对密度提高到接近理论密度。4)由气体产生造成的气氛的污染在烧结体中所存在的气孔中封入烧结气氛的气体。例如，在大气中烧结时，封入氮 气或二氧化碳、氧气等大气成分，在Ar或氮气气氛中烧结时，这样的气氛气体作为气孔被 封入。当烧结体在高温区域使用晶界软化时，该气体从烧结体喷出。尤其是，在半导体制造 等连微量的杂质也不允许的用途中，成为致命的缺陷。另一方面，MgO烧结体也多用作溅射用靶材(参照专利文献3、4)，在作为所述靶材 的用途中，在防止溅射时的裂纹或剥离方面，重要的是提高其机械性能或热传导性，另外， 在防止溅射装置内的气氛的污染方面，减少来自烧结体的气体的产生也很重要。专利文献1 特开平7-133149号公报专利文献2 特开2006-169036号公报专利文献3 特开平10-158826号公报专利文献4 特开2005-330574号公报
技术实现思路
本专利技术要解决的课题在于提供MgO烧结体及其制造方法，所述MgO烧结体的烧结 密度接近理论密度，机械性质及热传导率优良，能够减少气体产生而造成的气氛的污染。本专利技术的MgO烧结体通过单向加压烧结(一軸加圧焼結)MgO原料粉末的工序而 得到，其特征在于，MgO烧结体中的MgO的X射线衍射得到的强度比与式⑴表示的(111) 面的比率α (111)的值相关，在将施加有单向压力的面的值设为α V(Ill)、将与施加有单 向压力的面垂直的面的值设为α H(Ill)时，α V(lll)/a H(Ill) > 1.5。α (111) = {-0· 4434 (Ra) 2+1. 4434*Ra} · · · (1)在此，Ra= I (111) / (I (111) +1 (200))I(Ill) =MgO的(111)面的X射线衍射强度I (200) =MgO的(200)面的X射线衍射强度S卩，本专利技术为了解决上述课题，使MgO烧结体具有独特的晶体各向异性。更具体地 说，本专利技术是基于下述见解而完成的。通过普通烧结得到的通常的MgO烧结体，以(200)面 为主体，可看到晶粒的成长，与此相对，采用单向加压烧结，在施加有该压力的面上使(111) 面增加，由此能够使烧结密度接近理论密度，能够提高机械性质等。另外，通过提高单向加压烧结时的温度、或延长保持时间而使晶粒粗大化， CiV(Ill)增加，aV(lll)/aH(lll)的值增大，但晶粒粗大化导致强度和硬度的下降，例如 破坏作为耐磨材料的性能。因此，优选aV(lll)/aH(lll)为20以下。由于MgO烧结体为固相烧结体，所以强度和硬度随结晶粒径的增大而下降。因此， 特别是为了确保作为结构用部件的特性，优选平均结晶粒径为30 μ m以下，更优选为20 μ m 以下。另外，MgO烧结体的纯度对净化环境下的污染有影响，因此重要的是尽可能提高纯 度，优选达到99. 99%以上。 本专利技术的MgO烧结体除作为结构部件之外，可优选作为溅射用靶材使用。由于MgO 靶材的溅射控制二次电子发射，所以作为晶面，(111)面多，则溅射效率高。本专利技术的MgO烧 结体如上所述，在施加有单向压力的面上有多个(111)面取向，因此促进二次电子发射，溅 射效率提高。具有这样的晶体各向异性的本专利技术的MgO烧结体可通过单向加压烧结粒径为 1 μ m以下的MgO原料粉末，其后在存在0. 05体积％以上氧的气氛中，以1273K以上的温度 热处理1分钟以上而得到。S卩，为了得到具有所述的晶体各向异性的本专利技术的MgO烧结体，如以下所详述的，必须具有(I)MgO原料粉末的微细化；(2)单向加压烧结；(3)氧气氛热处理。(I)MgO原料粉末的微细化由于MgO为易烧结性陶瓷，单体也可以烧结，所以晶粒容易成长，但由于在原料阶 段使用微细的粉末，能够使通常形成的(200)面多的晶体增加(111)面。只要MgO原料粉 末的粒径为1 μ m以下，就能够促进各向异性，优选0. 5 μ m以下。(2)单向加压烧结在烧结时施加压力的话，能够改善烧结性，与普通烧结相比，能够降低烧结温度。 如果能够降低烧结温度，就能够抑制晶粒成长，从而能够得到由微细晶体形成的致密的烧 结体。另外，通过单向加压烧结，在烧结时，在单方向施加压力的话，在施加有该单向压力的 面上(111)面增加，显现出本专利技术的晶体各向异性。为了可靠地显现该晶体各向异性，优选 施加5MPa以上的压力。有关加压方法，可以是在烧结时在加压体上利用重物等加载5MPa 以上负荷的方法，但理想的是使用热压法。另外，为了更可靠地消除MgO烧结体中的气孔， 优选在进行单向加压烧结后，进一步进行HIP烧结。(3)氧气氛热处理在还原气氛下烧结而成的MgO烧结体成为一部分处于缺氧状态的晶体，为色调呈 灰白色的不均勻的组织。该缺氧成为妨碍作为本专利技术目的的(111)面的晶体形成的主要原 因。因而，烧结后在氧气氛下进行热处理，由此能够促进通过MgO原料粉末的微细化和单向 加压烧结得到的独特的晶体各向异性。只要气氛的氧浓度为0. 05体积％以上，剩余的可以 为氮气或氩气等非氧化性气体。优选气氛的氧浓度为0.1体积％以上。热处理的温度必须 在1273K以上且至少保持1分钟以上，优选只要在1673本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多晶ＭｇＯ烧结体，其经由单向加压烧结ＭｇＯ原料粉末的工序而得到，其中，多晶ＭｇＯ烧结体中的ＭｇＯ的Ｘ射线衍射得到的强度比与式（１）表示的（１１１）面的比率α（１１１）的值相关，在将施加有单向压力的面的值设为αＶ（１１１）、将与施加有单向压力的面垂直的面的值设为αＨ（１１１）时，αＶ（１１１）／αＨ（１１１）＞１．５，α（１１１）＝｛－０．４４３４（Ｒａ）２＋１．４４３４＊Ｒａ｝．．．（１）在此，Ｒａ＝Ｉ（１１１）／（Ｉ（１１１）＋Ｉ（２００））Ｉ（１１１）：ＭｇＯ的（１１１）面的Ｘ射线衍射强度Ｉ（２００）：ＭｇＯ的（２００）面的Ｘ射线衍射强度。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：永野光芳，高巢正信，在田洋，佐野聪，
申请(专利权)人：日本钨合金株式会社，宇部材料工业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]