【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种,属于精细化工合成
技术介绍
1955年,Allen等发现著名农药敌敌畏的水溶液在碱性介质中会水解为磷酸二甲酯和二氯乙烯醇,后者很不稳定,重排成二氯乙醛。但这一原理并未得到实际应用。直到1976年,才由Swretoseawsk等提出与之相关的制备二氯乙醛的方法他们以无水三氯乙醛为原料,与亚磷酸三甲酯反应,制备得到的敌敌畏用等当量的水可以水解成二氯乙醛的水合物,水合物不经分离,用浓硫酸蒸馏可脱水成为二氯乙醛 但上述方法存在以下的缺点(1)该方法要以新蒸馏的无水三氯乙醛为原料,但三氯乙醛很容易吸水,在反应过程中会形成水合三氯乙醛晶体,影响反应的顺利进行,工业生产时更难避免固体水合物的析出;(2)反应较为剧烈,要控制在0℃左右需要用大量的冰和盐,不仅生产成本高,而且不安全。总之,这条路线条件苛刻,很难用于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术的缺点,直接从水合三氯乙醛制备二氯乙醛,并使反应在温和条件下进行,通过改用苯为共沸脱水剂以及将高沸物中的低沸物去除等步骤,得到二氯乙醛。本专利技术的,其特点是方法步骤为1、将体积比约为1∶0.6-1∶1.2的水合三氯乙醛和苯配制成混合物,先通过分水器用苯共沸法除去水;2、向无水三氯乙醛与苯的混合溶液中滴加亚磷酸三甲酯,滴加量在三氯乙醛与亚磷酸三甲酯的摩尔比为1∶1.0-1∶2.0范围内,加完后除去100℃以下低沸物; 3、残余物水解并用重量比为5-30%的浓硫酸脱水。按照上述方法即能制备出的不含三氯乙醛的高纯度二氯乙醛,本专利技术的突破点是①直接采用市售的水合三氯乙醛为原 ...
【技术保护点】
一种由水合三氯乙醛制备二氯乙醛的方法,其特点是方法步骤为:(1)将体积比约为1∶0.6-1∶1.2的水合三氯乙醛和苯配制成混合物,先通过分水器用苯共沸法除去水;(2)向无水三氯乙醛与苯的混合溶液中滴加亚磷酸三甲酯,滴加量在三 氯乙醛与亚磷酸三甲酯的摩尔比为1∶1.0-1∶2.0范围内,加完后除去100℃以下低沸物;(3)残余物水解并用重量比为5-30%的浓硫酸脱水。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:孙小玲,王世慧,朱贤,张静东,薛善峰,郑育卿,
申请(专利权)人:上海应用技术学院,
类型:发明
国别省市:31[中国|上海]