【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种2-硝基咪唑的制备方法,尤其是以2-氨基咪唑硫酸盐作起始原料的2-硝基咪唑的制备方法。本
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是对现有2-硝基咪唑的制备方法进行改进,以提高成品的收率和降低成本。本专利技术是通过下述技术方案来实现的将2-氨基咪唑硫酸盐加入40%氟硼酸和水在-15至-20℃的温度下进行搅拌混合,于搅拌下滴加亚硝酸钠溶液发生重氮化反应,获得重氮盐溶液,加入由五水硫酸铜、水和4-二甲氨基砒啶组成的催化剂溶液作搅拌混和,再加入亚硝酸钠在常温下搅拌反应,待反应完毕加入浓盐酸调反应液酸度至pH2,然后在高效液-液萃取器中用乙酸乙酯连续萃取,萃取液用无水硫酸镁干燥,浓缩乙酸乙酯溶液至干,获得黄色固体,再在乙醇中重结晶,可获得浅黄色的2-硝基咪唑产品。本专利技术与现有技术相比具有以下优点1、在重氮盐溶液硝基化反应过程中加入催化剂溶液,使反应收率大大提高,即降低了制造成本;2、大大减少了反应液体积,简化提取操作工艺,乙酸乙酯的消耗降低,为本产品的工业化提供了方便。权利要求1.一种2-硝基咪唑的制备方法,它包括a)在2-氨基咪唑硫酸盐中加入40%氟硼酸和水在-15至-20℃的温度下进行搅拌混合,在搅拌中滴加亚硝酸钠溶液作重氮化反应,获得重氮盐溶液;b)加入亚硝酸钠作常温下搅拌,待反应完毕加入浓盐酸调反应液酸度至pH2,然后在高效液-液萃取器中用乙酸乙酯连续萃取,萃取液用无水硫酸镁干燥,浓缩乙酸乙酯溶液至干,再在乙醇中重结晶;其特征在于还包括在重氮盐溶液中加入由五水硫酸铜、水和4-二甲氨基砒啶组成的催化剂溶液,并作搅拌混和。全文摘要本专 ...
【技术保护点】
一种2-硝基咪唑的制备方法,它包括:a)在2-氨基咪唑硫酸盐中加入40%氟硼酸和水在-15至-20℃的温度下进行搅拌混合,在搅拌中滴加亚硝酸钠溶液作重氮化反应,获得重氮盐溶液;b)加入亚硝酸钠作常温下搅拌,待反应完毕加入浓盐酸调反应液酸度至pH2,然后在高效液-液萃取器中用乙酸乙酯连续萃取,萃取液用无水硫酸镁干燥,浓缩乙酸乙酯溶液至干,再在乙醇中重结晶;其特征在于:还包括在重氮盐溶液中加入由五水硫酸铜、水和4-二甲氨基砒啶组成的催化剂溶液,并作搅拌混和。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:虞人杰,许云生,高增达,
申请(专利权)人:上海依福瑞实业有限公司,
类型:发明
国别省市:31[中国|上海]
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