【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】所属领域本专利技术属于一种合成苯基脲和二苯基脲的方法，具体地说是涉及一种通过自升压在较高温度和压力下合成苯基脲和二苯基脲的方法。取代苯基脲的制备已有专利报道，法国罗纳·布朗克农业化学公司以苯胺和脲为原料，在不含羟基的有机溶剂进行反应制备取代苯基脲，产物收率在50～80％之间，选择性90％以上。但此方法仅对取代的苯基脲适用，且过程需要大量的有机溶剂。对于单苯基脲的制备，通常采用苯胺的盐酸盐与脲在水溶液中共热制备。该过程中脲在沸腾溶液中生成脲与氰酸铵的平衡混合物，氰酸铵一生成即与苯胺盐酸盐进行反应生成苯基脲。制备过程如下在开放体系中回流1.5～2h，之后热过滤、冷却结晶、滤出苯脲晶体。将该过程重复3～4次，最后得到单苯基脲，收率约为理论产率的52～55％，二苯基脲的收率为38～40％。该制备方法过程简便，易于操作，但由于反应时间较长，部分苯基脲缩合生成二苯基脲，导致苯脲的选择性较低，而且在此开放体系中，受到光和空气中氧的影响，发生部分氧化，所得苯基脲产品呈紫红色，需进一步采用去色炭进行脱色处理，因此更适合共同制备苯基脲和二苯基脲。苯基脲也可由苯胺盐酸盐与氰酸铵在水溶液中回流制备，但由于氰酸铵不易制备且储藏时发生自动分解，不利于大规模生产。由苯胺与脲共热也可制备苯基脲，但产物中二苯基脲选择性较高，而且脲在受热过程中发生部分分解和缩聚，导致苯胺转化率较低。由硝基脲与苯胺反应在室温下即可高选择性制备苯基脲，且反应几乎为计量反应，其缺点在于硝基脲的制备过程比较复杂，所用原料成本也较高，更适合于实验室制备苯基脲。专利技术目的本专利技术的目的在于提供一种工艺简单、反应条件温...
【技术保护点】
一种生产苯基脲和或二苯基脲的方法，其特征在于包括如下步骤：在高压釜中，按苯胺盐酸盐∶脲∶水的摩尔配比为１∶１．１～８∶４０～８０的比例加入苯胺盐酸盐、脲和水，通Ｎ↓［２］置换釜内空气，保持Ｎ↓［２］的初始压力为０．１～２ＭＰａ，在搅拌状 态下以２～１０℃／ｍｉｎ的升温速率升至反应温度９０～１５０℃后，保持反应时间１０～２００ｍｉｎ，然后将高压釜迅速冷却至８５～９５℃，打开高压釜，将反应液趁热过滤，滤去生成的部分二苯基脲，将滤液冷却，使苯基脲结晶析出，过滤分离得到无色针状的苯基脲，之后将滤液倒入高压釜，再进行以上操作，又得到苯基脲和二苯基脲。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
【专利技术属性】
技术研发人员：王军威，王心葵，亢茂青，董文生，李其峰，宋仕玮，彭少逸，
申请(专利权)人：中国科学院山西煤炭化学研究所，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。