用于化妆品的有机聚硅氧烷凝胶制造技术

适用于化妆品之柔软、膏状半透明及透明凝胶可在低粘度且优选挥发性之有机聚硅氧烷的存在下，使不饱和ＭＱ树脂或其相当品与沿其主链具有Ｓｉ－Ｈ官能度的Ｓｉ－Ｈ官能有机聚硅氧烷交联剂实施氢化硅烷化而制得。通过简单的剪切作用，可将制得的稳定凝胶转化成较宽稠度范围之膏状凝胶。于该凝胶配制品内添加一种催化剂抑制剂可保持凝胶的硬度。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及适用于化妆品之有机聚硅氧烷凝胶。多年来许多化妆品中均曾使用有机聚硅氧烷。举例言之，在若干应用场合，所用之有机聚硅氧烷(如硅氧烷液(silicone fluids))，多呈原始油状用作其他化妆成分之载体，或呈多种乳化液形态。在许多后述案例中，为保持该硅氧烷液在稳定悬浮液或分散液状态，需要添加一种表面活性剂。更晚近一点，许多化妆配制品曾采用若干包含有机聚硅氧烷凝胶之膏类或糊类。美国专利5,654,362中曾揭示若干硅氧烷凝胶，这些凝胶是在有铂氢化硅烷化催化剂及低分子量硅氧烷油存在之情况下，使一直线型、Si-H官能聚硅氧烷与一α，ω-二烯(例如1，5-己二烯)反应而制得。该反应持续进行直至形成凝胶为止，之后，可将该硅氧烷凝胶粉碎成粉末而用以稠化溶剂，或添加其他硅氧烷油而形成硅氧烷糊。这些产品是用以稠化若干溶剂(例如硅氧烷油)达到凝胶状稠度。曾揭示许多不同种类之化妆品，如防汗剂、除臭剂、护肤膏等。但制备时使用高度易燃之二烯烃类是不利的。再者，如美国专利4,980,167中所述，由固体粉末形成之膏类不能提供可接受的性能，这些配制品缺乏润滑性。美国专利5,859,069中曾揭示一种凝胶状外用皮肤处理组合物，该组合物是由有机聚硅氧烷弹性体粉末(具有平均粒径1.0至15.0微米之球粒)、硅氧烷油及聚醚改性硅氧烷制成的。该′069专利指出使用硅氧烷树脂的现有配制品并不适于这些用途，这是因为这些配制品会在皮肤上留下薄膜之感觉。经揭示聚醚改性的硅氧烷是绝对需要的；若使用量低于1.0wt％，胶凝作用变得不足且该组合物不适用于化妆品。若干含有球粒、5至75wt％的硅氧烷油及1至20wt％的聚醚改性的硅氧烷之凝胶状外用皮肤处理组合物也已经揭示。球状弹性体微粒之制备并不简单。再者，聚醚改性的硅氧烷之需求提高了生产成本。如同先前揭示的′362专利，美国专利5,811,487中曾述及若干用硅氧烷弹性体稠化的低分子量硅氧烷液，这些硅氧烷弹性体是由Si-H官能硅氧烷与α，ω-不饱和烃反应制得的。但在′487专利中，该Si-H硅氧烷首先与单烯基官能化的聚醚部分反应以提供聚醚官能度。依照上述美国专利5,859,069之教旨，制备含有分散水之组合物，需要该聚醚-官能化的有机聚硅氧烷。美国专利5,760,116中曾揭示一种组合物，该组合物含有一直线型烯基-官能化聚有机硅氧烷与一Si-H官能MQ树脂之氢化硅烷化加成生成物。除二乙烯基-官能聚有机硅氧烷之外，在若干列举之配制品中亦包含单乙烯基-官能直线型聚有机硅氧烷作为烯基官能化之聚有机硅氧烷。其中曾揭示首先由这些成分制成一凝胶，随后，该凝胶分散在另一粘度低于1000厘沲之硅氧烷内而形成均匀液体组合物。亦曾揭示了含有这些硅氧烷组合物之化妆用组合物。美国专利5,854,336中曾揭示一种制备化妆用品之方法，其中包括将由硅氧烷橡胶及载体液组成的硅氧烷弹性体组合物置于一反应器内，混合该反应器中的组合物，将该组合物自反应器移至一高压泵，再由该处移至一装置内，使这些橡胶颗粒变得更小。用以减小粒径之装置，以高压进给均质器为佳，尤以声谱显示器(sonolator)最佳。使用高压泵及声谱显示器装置导致产物之成本提高。EP 0790 055 A1中曾揭示若干组合物，这些组合物含有部分网状化的弹性体有机聚硅氧烷和脂性成分(fatty component)(例如用于护肤或化妆配方中之三酸甘油酯)。至于“部分网状化”之意义，说明书中曾未加以界定，仅建议参考美国专利5,266,321中有关适当有机聚硅氧烷之描述。国际PCT申请WO97/44010；WO98/18438；WO98/00105；WO98/00104；WO98/00103；WO98/00102，及类似专利文献中亦曾揭示若干采用硅氧烷凝胶之化妆用配制品实例。由这些专利文献中可清楚地看出这些配制品包含抗汗剂(液体及固体)、面霜、润肤剂及其他产品。由阅读这些参考文献亦应明显地发现许多不同种类之有机硅氧烷凝胶之间仍有若干重大差异。尤其是，若干凝胶具有讨厌而不能接受的油性感觉。其他若干凝胶在制备上更为困难，使配制品之成本不必要地提高。所期望的是能够以简单方式由熟知及实质上无毒成分可制备凝胶，制备一种避免其他凝胶的粘连性、且能够不使用特高压装置(如声谱显示器等)而予以乳化的产品。经意外地发现，在有低粘度流体及少量铂氢化硅烷化催化剂存在之情况下，通过乙烯基官能MQ树脂与Si-H官能聚〔甲基氢〕二甲基硅氧烷的氢化硅烷化反应，可容易地制备含有低粘度且优选又具挥发性的硅氧烷油的有机聚硅氧烷凝胶。另外亦曾发现添加相对少量氢化硅烷化催化毒物(如有机硫化合物，尤其巯基烷基有机聚硅氧烷)所制备之组合物，其保持稳定之时间较不用有机硫化合物者较为长久。所形成的凝胶为非粘连凝胶，无需使用高压或其他复杂混合装置即可容易地加以匀合而形成一稳定膏或糊。本专利技术之有机聚硅氧烷凝胶含有一低粘度且优选又具挥发性的硅氧烷油，该硅氧烷油与一种凝胶基质密切相关，该凝胶基质是由乙烯基官能MQ树脂与Si-H官能有机聚硅氧烷(其所含Si-H官能度是沿其主链而非在终端分布)实施交联作用而制得的。低粘度且优选又具挥发性的有机聚硅氧烷可能是低分子量低聚型聚二烷基硅氧烷、或环型硅氧烷。最优选的是，该低粘度有机聚硅氧烷为低聚型聚二甲基硅氧烷或环型二甲基硅氧烷。当然，其他烷基、芳基、烷芳基及芳烷基亦可接受，例如苯基、苄基、C1-C18-烷基等。但考虑到成本及调配容易程度，硅原子上连有甲基的有机聚硅氧烷是特别优选的。最优选的是，这些有机聚硅氧烷是直线型三甲基甲硅烷基终止的聚二甲基硅氧烷，连同三甲基甲硅烷基端基在内，在有机聚硅氧烷主链内具有平均2至50个硅原子。举例言之，若需要挥发性，硅原子之数目应严格限制在低于10，尤以低于6更佳。但是，若相对低的粘度但非挥发性的流体可容许时，有机聚硅氧烷主链上之硅原子数目可能提高至例如50至500。这些非挥发性流体之粘度应大于约10cSt及高达约2000cSt。只要交联作用不致过度增加粘度，这些有机聚硅氧烷亦可略微地加以交联。优选粘度低于100cSt，更优选低于10cSt，在挥发性有机聚硅氧烷的情况下，更优选低于5cSt。优选地，这些有机聚硅氧烷是挥发性有机聚硅氧烷。如以上所述，直线型有机聚硅氧烷之挥发性可由选择有机聚硅氧烷主链内具有至多约6至10个硅原子之低聚有机聚硅氧烷而达到。但优选利用具有3至6个硅原子之环型有机聚硅氧烷，例如六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷等。于直线型有机聚硅氧烷内，甲基以外之基团亦可能出现，例如C1-C18烷基，尤以C1-4烷基、芳基等更佳。此外，如同直线型聚硅氧烷之情形，凡不影响有机聚硅氧烷凝胶稳定性或不影响这些凝胶用于化妆配制品之适宜性之官能团均可接受。尤其，含有羟(硅醇)基、烷氧基(例如相对地不易水解者)等实例。含有反应性基团(如乙酰氧基、甲氧基、乙氧基等)之化合物通常应避免使用，除非其留在化妆配制品内具有特殊目的。有机聚硅氧烷凝胶内不希望含有任何卤素-官能化合物。关于此点请注意由于制备方法影响，有机硅氧烷树脂内通常难免含有少量的这样的基团。该有机聚硅氧烷凝胶内之一种必要成分是乙烯基官能MQ树脂或含有M、D本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种稳定、膏状、适用于化妆品之凝胶组合物，由如下方法制备： １）将一混合物加以胶凝化，该混合物包括： ａ）约６０ｗｔ％至约９５ｗｔ％之低粘度有机聚硅氧烷； ｂ）胶凝化作用有效量的 ｂ）ｉ一不饱和有机聚硅氧烷树脂 ｂ）ｉｉ一沿聚硅氧烷主链具有Ｓｉ－Ｈ官能度之Ｓｉ－Ｈ官能有机聚硅氧烷 的氢化硅烷化产物；该氢化硅烷化选择性地通过添加氢化硅烷化催化剂而予以加速， ２）对所述凝胶施以剪切作用以形成一膏状凝胶以防分离； 其中所有百分数为相对于总的凝胶组合物的重量百分数。

【技术特征摘要】
US 1999-5-22 09/317,0931.一种稳定、膏状、适用于化妆品之凝胶组合物，由如下方法制备1)将一混合物加以胶凝化，该混合物包括a)约60wt％至约95wt％之低粘度有机聚硅氧烷；b)胶凝化作用有效量的b)i一不饱和有机聚硅氧烷树脂b)ii一沿聚硅氧烷主链具有Si-H官能度之Si-H官能有机聚硅氧烷的氢化硅烷化产物；该氢化硅烷化选择性地通过添加氢化硅烷化催化剂而予以加速，2)对所述凝胶施以剪切作用以形成一膏状凝胶以防分离；其中所有百分数为相对于总的凝胶组合物的重量百分数。2.如权利要求1的膏状凝胶组合物，其中，所述的不饱和有机聚硅氧烷树脂是一乙烯基官能MQ树脂。3.如权利要求1的组合物，其中，所述的低粘度有机聚硅氧烷包含一具有2至约10个硅原子之直线型或分枝型有机聚硅氧烷，或一具有3至约6个硅原子之环型有机聚硅氧烷。4.如权利要求3的组合物，其中，所述的低粘度有机聚硅氧烷之重复硅氧烷部分包括二甲基甲硅烷氧基。5.如权利要求1的组合物，其中，所述的Si-H官能有机聚硅氧烷是一聚(甲基氢)(二甲基)硅氧烷。6.如权利要求1的组合物，其中，所述的低粘度有机聚硅氧烷占75％至90％；所述的不饱和有机聚硅氧烷占约5％至约25％，而所述Si-H官能交联剂占约1至8％。7.如权利要求1的组合物，其中，所述的低粘度有机聚硅氧烷占80％至90％，所述的不饱和有机聚硅氧烷占约10％至20％，且所述的Si-H官能交联剂占约1至5％。8.如权利要求1的组合物，其中，在实施剪切作用之前，添加另外的低粘度有机聚硅氧烷。9.如权利要求1的组合物，其中，还包括一定量的氢化硅烷化催化剂抑制剂，用以有效地降低储存期间所述膏状凝胶软度的变化。10.如权利要求9的组合物，...

【专利技术属性】
技术研发人员：布赖恩E弗赖伊，
申请(专利权)人：瓦克化学有限公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]