一种提取银杏总黄酮的方法技术

一种提取银杏总黄酮的方法，该方法根据银杏黄酮类分子的溶解性、弱酸性等理化性质，采用除脂、制取黄酮类化合物的沉淀物、置换黄酮、回收乙醇、干燥等工序进行提纯，去除杂质，使产品含黄酮甙达４９．８％。本方法提取纯度高，工艺操作简便、安全、快捷，适合于大规模工业化生产。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】一种提取银杏总黄酮的方法本专利技术涉及一种从银杏提取物中再提纯的工艺。银杏叶的药用价值已得到世界各国医学科学工作者的证实和临床肯定，银杏叶中所含主要有效成分是黄酮甙类，达33种之多，约占干重的6％；其次为银杏内酯，共5种，约占干重的0．8％；白果内酯1种，约占干重的0．7％。目前，以银杏叶为原料，从中提取主要药理活性成分银杏总黄酮、萜内酯的工艺及方法很多，有关产品的标准规定含黄酮≥24％，内酯≥6％。如德国生产的天波宁(TEBONIN)、法国生产的坦纳康(TANAKAN)等均执行以上规定。中国上海中药研究所1997年公开的“高含量银杏叶黄酮内酯浸膏及其制备方法”中浸膏含黄酮≥44％(其中黄酮甙≥24％)，内酯≥6％，控制银杏酸≤10ppm。虽然上述这些方法及参数符合国际通用标准，但是产品所含有效成分黄酮甙类的百分比较低。本专利技术的目的是提供一种从银杏提取物中分离高含量银杏黄酮甙类的工艺方法。本专利技术的目的是由以下技术方案实现的：一种提取银杏总黄酮的方法，它以银杏提取物为原料，包括如下工序，1．除脂取银杏提取物若干重量单位，加入5倍量注射用水于分液漏斗内，再加入2-3倍量乙醚，充分振摇提取后，分出水层，弃去醚层。然后，在上述水溶液中再加入5倍量水，边加热边搅拌至完全溶解。2．制取黄酮类化合物的沉淀物加入新制备的25％石灰乳至PH值12以上，充分搅拌至反应完全，减压抽滤，水洗至无色，滤液弃去。3．置换黄酮加乙醇，将沉淀混悬于95％乙醇中，充分搅拌；加硫酸，在上述溶液中加入40％H2SO4，调整PH值至5，-->充分搅拌，静置过滤；加氢氧化钠，在上述滤液中加入40％NaOH，调整PH值至7，过滤。4．回收乙醇将滤液减压，回收乙醇，浓缩至无乙醇后，再加入适量注射用水，加热溶解。5．干燥加少许活性炭，加热至沸，静置5分钟抽滤，滤液在80℃以下恒温干燥，得成品。上述提取银杏总黄酮的方法，所述活性炭的加入量为溶液体积的3-5％。上述提取银杏总黄酮的方法，所述置换黄酮工序中，当在完成调PH值后、过滤之前，为使杂质完全沉淀，可在5-8℃温度下冷藏静置12小时。上述提取银杏总黄酮的方法，所述回收乙醇工序中，滤液的减压压力为0．5-0．7个大气压，本提纯工艺是根据银杏黄酮类的分子基本结构特点及所表现出的溶解性、弱酸性等理化性质给予综合考虑，利用物理化学相结合的方法进行的，其优点是可以从银杏提取物中分离出高含量的银杏总黄酮，其黄酮甙类(以槲皮素甙、山奈酚甙、异鼠李素甙计)含量可达49．8％，且使有害杂质银杏酸含量等于零，其它杂质如鞣质、蛋白质等也被除尽，该工艺操作简便、安全、快捷、产率高、经济效益性好，适合大规模工业生产。本提纯工艺的原理分析如下：已知银杏叶醇提物中主要生物药理活性成分是黄酮甙类和萜内酯类，还含有其它成分，如蛋白质及酶、单糖、低聚糖、多糖、色素、无机盐、鞣质、白果酸等。在设计本提纯工艺时，考虑到注射剂为水溶液制剂，而萜内脂为脂溶性成分，不溶于水，只得去除，而一些水溶性成分如鞣质、蛋白质、白果酸、酶、单糖、多糖、低聚糖、色素、无机盐等，尽管在银杏叶醇提物制取时也剔除了一部分，但在制备注射剂时必须剔除干净，特别是鞣质、蛋白质、白果酸等有害杂质。黄酮甙类化合物可溶于水、乙醇、甲醇、乙酸乙脂中，在热水-->中溶解度增大，难溶于乙醚、苯、氯仿等有机溶剂。由于其结构中含多个酚羟基，所以显一定的酸性，能溶于碱液中，加酸后又析出沉淀，因此可以利用该性质提取黄酮类化合物。在提纯工艺中加入乙醚使脂溶性成分溶解后分离除去，如内酯、甙元等。加入石灰乳Ca(OH)2使得钙离子在一定PH值下与黄酮类化合物生成不溶性的钙盐或是螯合物，自水中沉淀析出，同时可能含有的有机酸、香豆素、酚类化合物、酸性皂甙、鞣质、多元酚、部分蛋白质、一些多糖、酸性树脂等成分也均与钙离子结合而沉淀下来，但由于黄酮类化合物酸性较弱，所形成的钙盐和螯合物不稳定，加入H2SO4后就又游离出来转至乙醇溶液中。实验证明，大部分被认为有效成分的化合物在PH值4-6时基本上都溶解，而酸性较强的化合物，如有机酸、酸性树脂、酸性皂甙、鞣酸等与钙离子形成的盐较稳定，在此PH值时基本不能溶解，此外，多数PH值12时不产生沉淀的蛋白质在PH值4-6时也都沉淀析出。再用NaOH调整PH值为7，可进一步除去硫酸钙、硫酸钠、鞣质、钠盐等。减压蒸馏乙醇后，随着乙醇浓度的降低，一些醇溶性、脂溶性的但化学性质与黄酮近似的不溶性杂质会逐渐析出，这时用活性炭吸附即可剔除，活性炭还可吸附提纯物中的热原(细菌内毒素)。由于黄酮甙类在温度过高时易分解、易焦糖化，因此干燥时温度不宜过高，以控制在100℃以下为宜。以下结合实施例对本专利技术作进一步详述：取银杏叶粉(市售商品，标定含总黄酮不低于24％)40g，加入200ml注射用水，置1000ml容积分液漏斗内，再加入80ml乙醚，充分振摇提取后，分出水层，弃去醚层。在水溶液中再加入200ml水，边加热边搅拌至完全溶解，加新鲜制备的25％石灰乳至PH值12以上，充分搅拌至反应完全，减压抽滤，水洗至无色，滤液弃去，将沉淀混悬于95％乙醇中，充分搅拌均匀，然后加浓度为35-40％的H2SO4，充分搅拌调PH值为5，过滤，滤液加浓度40％NaOH调PH值至7，5-8℃，冷藏静置12小时，过滤，滤液减压回收乙醇，减压压力为0．5-0．7个大气压，沸点降至60℃，浓缩至无乙醇后再加入50ml注射用水，加热溶解，加溶液体积的3-5％活性炭，加热至沸，静置5分钟抽滤，滤液80℃恒温干燥，即得银杏总黄酮结晶，重量约为10克。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提取银杏总黄酮的方法，它以银杏提取物为原料，其特征在于，它包括如下工序， Ａ．除脂 取银杏提取物若干重量单位，加入５倍量注射用水于分液漏斗内，再加入２－３倍量乙醚，充分振摇提取后，分出水层，弃去醚层。 然后，在上述水溶液中再加入５倍量水，边加热边搅拌至完全溶解。 Ｂ．制取黄酮类化合物的沉淀物 加入新制备的２５％石灰乳至ＰＨ值１２以上，充分搅拌至反应完全，减压抽滤，水洗至无色，滤液弃去。 Ｃ．置换黄酮 加乙醇，将沉淀混悬于９５％乙醇中，充分搅拌； 加硫酸，在上述溶液中加入４０％Ｈ２ＳＯ４，调整ＰＨ值至５，充分搅拌，静置过滤； 加氢氧化钠，在上述滤液中加入４０％ＮａＯＨ，调整ＰＨ值至７，过滤。 Ｄ．回收乙醇 将滤液减压，回收乙醇，浓缩至无乙醇后，再加入适量注射用水，加热溶解。 Ｅ．干燥 加活性炭，加热至沸，静置５分钟抽滤，滤液在８０℃以下恒温干燥，得成品。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1．一种提取银杏总黄酮的方法，它以银杏提取物为原料，其特征在于，它包括如下工序，A．除脂取银杏提取物若干重量单位，加入5倍量注射用水于分液漏斗内，再加入2-3倍量乙醚，充分振摇提取后，分出水层，弃去醚层。然后，在上述水溶液中再加入5倍量水，边加热边搅拌至完全溶解。B．制取黄酮类化合物的沉淀物加入新制备的25％石灰乳至PH值12以上，充分搅拌至反应完全，减压抽滤，水洗至无色，滤液弃去。C．置换黄酮加乙醇，将沉淀混悬于95％乙醇中，充分搅拌；加硫酸，在上述溶液中加入40％H2SO4，调整PH值至5，充分搅拌，静置过滤；加氢氧化钠，在上述滤液中加入40％NaOH，调整PH值至7，过滤。D．回收乙醇将滤液减压...

【专利技术属性】
技术研发人员：巴伟松，
申请(专利权)人：巴伟松，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]