一种制备3H-1,2-苯并二磺酚-3-酮的方法技术

本发明专利技术涉及有机合成技术领域，具体涉及一种制备3H‑1,2‑苯并二磺酚‑3‑酮的方法。3H‑1,2‑苯并二磺酚‑3‑酮的常规合成方法，需要使用气味难闻的苯硫酚类原料或过渡金属催化剂或大量有机酸。针对上述技术问题，本发明专利技术提供一种制备3H‑1,2‑苯并二磺酚‑3‑酮的方法，其以氢碘酸作为添加剂，以2‑甲基苯并[d]异噻唑‑3(2H)‑酮和硫化钠水合物作为反应原料，在有机溶剂中搅拌反应生成3H‑1,2‑苯并二磺酚‑3‑酮。反应过程中不需要添加任何苯硫酚类原料或过渡金属催化剂或大量有机酸，方法简单，原料易得，绿色环保，收率高，具有较好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成，具体涉及一种制备3h-1,2-苯并二磺酚-3-酮的方法。

技术介绍

1、3h-1,2-苯并二磺酚-3-酮及其衍生物是一类重要的有机含硫杂环化合物，具有显著的生物活性，包括抗肿瘤、抗氧化以及对cox/5-lox的抑制作用，同时其1-氧化物可以作为硫醇激活型dna切割剂。

2、目前，3h-1,2-苯并二磺酚-3-酮的合成方法主要有以下几种，具体如下：(1)以2-巯基苯甲酸或者酯衍生物为原料，硫代乙酸或过硫化钠为硫源，可以制备3h-1,2-苯并二磺酚-3-酮，但是这两类方法使用了气味难闻的苯硫酚类原料(chem.sci.2013,4,2892；j.org.chem.1990,55,4693)；(2)以2-碘苯甲酸或2-溴硫代苯甲酰胺为原料，过渡金属铜催化剂，硫代醋酸钾或单质硫为硫源，制备3h-1,2-苯并二磺酚-3-酮，该类方法需要使用过渡金属催化剂，且操作方法繁琐，还需加入相应金属配体(beilstein j.org.chem.2013,9,467；org.lett.2020,22,3454)；(3)以1,2,3-苯并三嗪-本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种制备3H-1,2-苯并二磺酚-3-酮的方法，其特征在于，以氢碘酸作为添加剂，以2-甲基苯并[d]异噻唑-3(2H)-酮和硫化钠水合物作为反应原料，在有机溶剂中搅拌反应生成3H-1,2-苯并二磺酚-3-酮。

2.根据权利要求1所述的一种制备3H-1,2-苯并二磺酚-3-酮的方法，其特征在于，所述硫化钠水合物为九水合硫化钠。

3.根据权利要求1所述的一种制备3H-1,2-苯并二磺酚-3-酮的方法，其特征在于，所述有机溶剂包括乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、乙腈、无水甲醇、四氢呋喃中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种制备3H-1,2-苯并二磺酚-3-酮...

【技术特征摘要】

1.一种制备3h-1,2-苯并二磺酚-3-酮的方法，其特征在于，以氢碘酸作为添加剂，以2-甲基苯并[d]异噻唑-3(2h)-酮和硫化钠水合物作为反应原料，在有机溶剂中搅拌反应生成3h-1,2-苯并二磺酚-3-酮。

2.根据权利要求1所述的一种制备3h-1,2-苯并二磺酚-3-酮的方法，其特征在于，所述硫化钠水合物为九水合硫化钠。

3.根据权利要求1所述的一种制备3h-1,2-苯并二磺酚-3-酮的方法，其特征在于，所述有机溶剂包括乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、乙腈、无水甲醇、四氢呋喃中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种制备3h-1,2-苯并二磺酚-3-酮的方法，其特征在于，反应温度为25-140...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨科，黄泳，潘丽玲，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：