一种用于制备包覆的含过碳酸钠颗粒的方法，包括：（ａ）含有过碳酸钠的核心颗粒的一个制造步骤，包括过碳酸钠从水溶液中的结晶和从水溶液中的分离，（ｂ）一个包覆步骤，包括用具有小于或等于２００μｍ的平均粒度颗粒的、固体的含过碳酸钠小颗粒在如此获得的核心颗粒上施加一个基底包覆层，以及（ｃ）对包覆的含过碳酸钠颗粒进行的一个干燥步骤，其中步骤（ｂ）以及可任选的（ｃ）是在一个流化床反应器中进行。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本申请要求于2007年5月2日提交的欧洲申请号07107378.7的权益， 通过引用结合在此。引言本专利技术涉及一种用于制备包覆的含过碳酸钠颗粒(PCS)的方法、如 此获得的颗粒、以及它们在洗涤剂组合物中的使用。过碳酸钠(或者是过氧7JC合碳酸钠，2 NaC03. 3 H202 )在家庭纺织物常，此类洗涤剂组合物除其他组分之外还含有沸石类作为增效剂物质，酶 类，漂白活化剂类和/或香料类。已知生产过碳酸钠有多种不同的方法，在它们之中所谓的结晶方法包 括过碳酸钠从水溶液中的结晶以及从该水溶液中的分离，例如使用盐析 剂，如氯化钠等。其他方法利用了流化床反应器，其中小的种子颗粒通过 以合适的化学计量比喷射碳酸钠和过氧化氢的溶液而生长。虽然结晶法需要更少的能量，但它们总体而言具有以下缺点，即，所 产生的颗粒经常含有盐析剂，以及由于不规则形状的颗粒具有一个大的表 面积与体积之比，这些颗粒更可能易于发生磨损和过碳酸盐过早分解。另一方面，流化床法生产出具有光滑的表面和良好的磨损性能的颗粒， 然而，向溶液中引入反应物的需要以及随后的能量强烈蒸发是经济上有害 的。因此，在为了从技术上降低成本以及仍然获得具有良好特性的PCS颗 粒中都获益而做的努力中，已对两种方法进行了结合，例如通#流化床 反应器中包覆通过从溶液中结晶而获得的种子颗粒。然而，因为用于生产洗涤剂、洗碗碟的以及类似的家庭和工业组合物 的基于过碳酸钠的原材料运输到4Mfr界的量代表大约每年500 000 MT并 且有增长趋势，大家可以容易地想象出一种提高了的方法(甚至仅是成本上很小的降低)所产生的经济影响。 专利技术目的本专利技术的目的是提供一种最佳的并更高能效的方法以用于生产具有高 的过碳酸盐含量，高度溶解的并且具有良好的抗磨损性的包覆的过碳酸盐 颗粒。专利技术概括描述为了解决上述问题，本专利技术提供了一种用于制备包覆的含过碳酸钠颗粒的方法，包括下列步骤(a) 含有过碳酸钠的核心颗粒的一个制造步骤，包括过碳酸钠从水溶液 中的结晶和从7jc溶液中的分离，(b) —个包覆步骤，包括用具有小于或等于200 jtm的平均粒度的、固体 的含过碳酸钠小颗粒在如此获得的核心颗粒上施加一个基底包覆层，这些 小颗粒被嵌入过碳酸钠中，任选地包含一种或多种添加剂，以及(c) 这些包覆的含过碳酸钠颗粒的一个干燥步骤，其中步骤(b)以及任选地(c)是在一个流化床反应器中进行。本专利技术的必要特征之一在于在围绕这些过碳酸钠核心颗粒的包覆层中 存在着被嵌入过碳酸钠中的过碳酸钠小颗粒，任选地还包含一种或多种添 加剂。本专利技术的主要有点在于，由于在该包覆步骤中引入了固体的过碳酸盐 小颗粒，在这一或这些流化床反应器中更少的水(来自碳酸钠溶液以及来 自过氧化氢溶液)需要被蒸发，这在能量需求上并且因此在成本上有正面 的影响。进一步的益处在于，由于PCS的床或基体，总的AvOx含量非常 高。此外，已经观察到通过向包覆层中引入过碳酸钠小颗粒，包覆的过碳 酸钠颗粒当它们在使用前储存一段长时间后其稳定性得到了改进。在一个优选的实施方案中，使来自步骤(a)的含有过碳酸钠的核心颗粒经受一个至少部分的预干燥步骤。在这一背景下，至少部分的干燥过程优选生产出具有按重量计5%至20%、更优选10%至15。/。的游离7jC含量的 颗粒。此外，步骤(b)中的包覆层优选包括一种或多种凝结剂以确保核心颗 粒上和该包覆层内的良好附着作用。这些凝聚剂可以选自任何合适提升上 述附着作用的试剂，并且它们有利的是选自水，更优选在含有或产生过碳 酸钠的一个溶液或悬浮液中或至少一种添加剂的一个水溶液或悬浮液中 所包含的水。在上述方法中，这些含有或产生过碳酸钠的溶液和/或悬浮液优先选自 (1)碳酸钠和过碳酸钠的一个溶液或悬浮液，(2 )碳酸钠(任选地包含过 碳酸钠)的一个溶液或悬浮液以及一种过氧化氲水溶液，或(3 )碳酸钠的 一个溶液或悬浮液、过碳酸钠的一个溶液或悬浮液以及过氧化氢的一个溶 液。本专利技术中使用的过碳酸钠小颗粒具有小于200 nm、特别是小于175 Hm、更特别地小于150 jtm的平均粒度，数值小于125 pm的给出了良好 的结果。通常，这些过碳酸钠小颗粒具有至少1 nm、尤其是至少5 nm、 最经常的是至少10jim、并且特别是至少25 pm的平均粒度。总体而言， 按重量计至少90% (特别是至少95%，更特别的是至少99%)的过碳酸 钠小颗粒具有小于250 fim的直径(尤其是小于220 pm，并且最优选小于 200 ,)。本专利技术的包覆的过碳酸钠颗粒具有至少300 pm、特别是至少400 pm、 并且更特别的是至少500 nm的平均粒度。该平均粒度最大是1600 尤其是最大1400 ^un，最大为1000 jim的值是优选的，例如最大800 pm。颗粒的平均粒度可以使用一个筛分装置(含有至少6个已知筛孔的筛) 进行测量以获得若干个部分并对每一部分称重量。然后根据以下公式计算 以nm为单位的平均粒度(MPS ):,S = 0.005^] '=0其中，n是筛的数目(不包括筛盘)，nii是筛i上的重量分数(以％表示)， ki是筛i的筛孔(以nm为单位)。指数i随着筛孔的增大而增大。筛盘用指数0表示，且孑L径为^-Onm， m。是该筛分过程之后保留在筛盘中的 重量。kn+i等于1800pm,并且是考虑到MPS计算结果的最大值。给出可 靠结果的一种典型的筛分装置定义如下n = 6; = 1400 A:5 = 1000 |iun; = 850 ,; A:; = 600 ,; A:2 = 425 pm; = 150 jnm。本专利技术的包覆的过碳酸钠颗粒中的一个或多个包覆层总体上代表核心 颗粒的按重量计至少0.1%，特别是按重量计至少0.5%，最优选按重量计 至少1%。这一或这些包覆层在很多情况下代表核心颗粒的按重量计最多 50%,特别是按重量计最多35%,而最经常的是按重量计最多25%。按重 量计为从0.1%至50%的量给出了良好的结果。本专利技术的包覆的过碳酸钠颗粒具有良好的储存或在洗涤剂中的稳定 性，并且尤其是长期储存的稳定性，这可以按两种不同的方式表达。才艮据第一种方式，它^达为将1 g产品在一个3.5 ml的密封安瓿中 在40。C下储存12个星期之后在40°C下测量的热输出。用微量热法对热 输出的测量包括^f吏用LKB2277生物活性监测器来利用热流或热泄漏原理。 对含有包覆的过碳酸钠颗粒的安瓿和一个温度控制的水浴之间的热流进 行了测量，并且与具有已知反应热的一种参比物质进行比较。这一长期稳 定性总体上小于10 ]LiW/g，特别是小于8pW/g，优选小于6jnW/g，并且最优选小于4jtW/g。才艮据第二种方式，该长期稳定性是表达为将l g的产品在一个3.5 ml 的密封安瓿中在55。C下储存8个星期之后的AvOx (或有效氧含量)收获 率。AvOx收获率对应于储存之前和之后的有效氧含量的差值，该差值表 示为初始有效氧含量的百分比。有效氧含量按以下所说明进行测量。AvOx 收获率在很多情况下为至少60%，尤其是至少70%，至少75%的值是非 常合适的，至少80%的那些值是优选的。本专利技术的包覆的过碳酸钠颗粒通常具有按重量计为至少12.0%的有效 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于制备包覆的含过碳酸钠颗粒的方法，所述方法包括以下步骤： （ａ）含过碳酸钠的核心颗粒的制造步骤，所述制造步骤包括过碳酸钠从水溶液中结晶以及与水溶液分离， （ｂ）包覆步骤，所述包覆步骤包括用具有小于或等于２００μｍ的平均粒度 的、固体的含过碳酸钠的小颗粒在如此获得的核心颗粒上施加基底包覆层，所述小颗粒嵌入过碳酸钠中，任选地包含一种或多种添加剂，以及 （ｃ）所述包覆的含过碳酸钠颗粒的干燥步骤， 其中步骤（ｂ）以及任选地步骤（ｃ）是在流化床反应器中进行的 。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：于尔根拉贝，亨克文布鲁克斯，贝恩德霍夫曼，
申请(专利权)人：索尔维公司，
类型：发明
国别省市：BE[比利时]
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