【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于质谱检测，尤其涉及一种海水中有机紫外线掩蔽剂的液相色谱-质谱检测方法及系统。
技术介绍
1、有机紫外线掩蔽剂在海洋环境中广泛存在，但现有技术多针对单一类别化合物，缺乏多类别同步分析方案。并且传统方法回收率低(尤其极性差异大的化合物)，检出限不足，又缺乏针对海水基质的标准化质量控制流程。
2、现有技术多针对单一类别化合物，缺乏多类别同步分析方案。并且传统方法回收率低(尤其极性差异大的化合物)，检出限不足，又缺乏针对海水基质的标准化质量控制流程。
3、现有技术常采用气相色谱-质谱法(gc-ms)检测海水中的羟基化苯甲酮类uv吸收剂，例如lópez-darias等人提出的“分散液-液微萃取(dllme)-gc-ms”流程：在10ml海水样品中加入氯仿和乙酸乙酯形成乳状体系，经hfip-硅烷化衍生后上机分析，能同时测定2-oh-bp-3等6种目标物，检出限32–50ngl-1，富集倍数58–64，重复性rsd≈6％([researchgate.net][1])。类似的spe-gc-ms/ms方法也报告在生活...
【技术保护点】
1.一种海水中有机紫外线掩蔽剂的检测方法，其特征在于，依次执行下列步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，液相色谱使用填料粒径一点八微米、规格二点一乘一百毫米的苯基键合硅胶色谱柱，柱温四十摄氏度，流速零点三毫升每分钟，梯度程序为：起始甲醇百分之三十，三分钟升至百分之六十，五分钟升至百分之八十，十分钟升至百分之九十，十一分钟升至百分之百并保持五分钟，随后恢复初始条件并平衡三分钟。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤d洗脱后所得浓缩液经氮吹后立即在零下二十摄氏度保存并于四十八小时内完成仪器检测。
4.根据权利要求1...
【技术特征摘要】
1.一种海水中有机紫外线掩蔽剂的检测方法，其特征在于，依次执行下列步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，液相色谱使用填料粒径一点八微米、规格二点一乘一百毫米的苯基键合硅胶色谱柱，柱温四十摄氏度，流速零点三毫升每分钟，梯度程序为：起始甲醇百分之三十，三分钟升至百分之六十，五分钟升至百分之八十，十分钟升至百分之九十，十一分钟升至百分之百并保持五分钟，随后恢复初始条件并平衡三分钟。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤d洗脱后所得浓缩液经氮吹后立即在零下二十摄氏度保存并于四十八小时内完成仪器检测。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，三重四极杆质谱的离子喷射电压设定为三千五百伏，衬气温度三百五十摄氏度，氮气流速十三升每分钟。
5.一种检测海水中水杨酸酯类紫外线掩蔽剂的液相色谱-质谱方法，其特征在于，取一升经过滤海水加入水杨酸异丙酯-d7内标一纳克后，以二氯甲烷分两次每次五十毫升液-液萃取，合并萃取液旋转蒸发至二毫升，经预处理oasishlb柱净化后用甲醇与二氯甲烷体积比一比一混合溶剂三次每次四毫升洗脱，氮吹至近干后加入二百微升异辛烷复溶并添加水杨酸苯酯-d5内标，最终采用...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙禾琳，穆海超，裴晓丹，
申请(专利权)人：国家海洋环境监测中心，
类型：发明
国别省市：
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